標準物質是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標準物質起碼應滿足以下基本條件的要求。材質均勻:從理論上講,如果物質的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒有明顯差異,則該物質的該特性是均勻的。但是,完全均勻的物質是不存在的,物質內部和單元之問或多或少會存在有不均勻性,在貯存過程中,也會發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,因而,均勻是相對的,而不均勻是肯定的。如果物質的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實驗檢測出來,或檢測出來的差異很小且相對于測量準確度要求來說是可以忽略的,則該物質的該特性就可以視為“均勻”的。均勻性就是與“物質的一種或多種特性相關的具有相同結構或組成的狀態(tài)”。由于標準物質的特殊功能和用途,因而對其均勻性具有很高的要求。然而,物質各部分之間特性量值是否存在差異,必須用實驗方法才能確定。因此,所謂均勻性是指物質各部分之間特性量值的不能用實驗方法“準確地”檢測出來。標準物質的基體組成與被測試樣接近,這樣可以消除基體效應引起的系統(tǒng)誤差。徐州化學藥品檢驗標準物質有哪幾種
標準物質使用中的常見問題:校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?用戶購買到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制。標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出的影響,這時就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標準物質,需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會產生吸附現象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如,天平、移液器、容量瓶等),應經適當的校準或檢定確認符合準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器的誤差較大,應注重進行日常校準。安徽化學藥品檢驗標準物質共有幾類準確性、均勻性和穩(wěn)定性是標準物質量值的特性和基本要求。
標準物質是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標準物質起碼應滿足以下基本條件的要求。從理論上講,如果物質的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒有明顯差異,則該物質的該特性是均勻的。這樣,均勻性的實際概念就包括物質本身的特性和所用的測量方法的精密度(標準偏差)和樣品的大?。▽嶒炄恿?等。在許多情況下,測量方法可能達到的精密度與取樣量有關,因此,標準物質的均勻性是對給定的取樣量而言。通常,標準物質證書中都要給出均勻性檢驗時的取樣量,作為使用時的較小取樣量。影響物質均勻的因素有:物質的物理性質,如密度、粒度等,及物質成分的化學形態(tài)和結構狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學成分的不均勻現象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細越容易出現重力偏析。此外,顆粒過細時,比表面積增大,表面活性也會增大,吸濕和污染的機會也會增加。
實驗室間比對研究進行定值測量:在開展正式定值測量之前,認定機構較好用另一樣品開展一輪實驗室間預比對研究,以便確定所選定的實驗室的測量能力確實是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質量的定值測量結果,預比對研究所用樣品基體材料與目標標準物質候選物應盡量一致。預比對研究的測量結果用來進行比較,以驗證所得的所有結果是否在其測量不確定度內一致。如果這一輪實驗室間比對研究的測量結果分散性較大,則表明出現了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿足給有證標準物質(CRM)定值的要求,就要在進行正式定值測量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應開展所有實驗室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開展另一輪實驗室問的比對研究,直到比對研究的測量結果的一致性可以證明所選定的實驗室測量能力是在同一水平上并達到目標有證標準物質的定值測量要求時,才能以同樣的形式組織開展定值測量。標準物質起碼應滿足材質均勻。
國家計量主管機構在相關技術法規(guī)中對有證標準物質證書與編寫內容也提出了具體的要求。其中:證書編寫的一般要求:①證書是認定機構(或生產單位)向用戶提供用于介紹標準物質特性的技術文件。證書應概要地為用戶提供必要的信息使用戶能夠對該標準物質有一個清晰的了解。②凡經國家計量行政部門批準發(fā)布的國家(有證)標準物質均應由認定機構編寫證書,與標物一起提供給用戶。③證書由封面、正文和附頁組成,為確保證書真實、有效,必要時應采用防偽設計。④證書和標簽的表述要求:文字表達應做到結構嚴謹、用詞準確、簡潔清晰,不產生歧義;所用術語、符號、代號等要統(tǒng)一,始終表達同一概念;按國家規(guī)定使用計量單位名稱與符號、量的名稱與符號、不確定度的名稱與符號;公式、圖表、表格、數據應準確無誤。成為有證標準物質的一個重要前提就是在發(fā)放的每個標準物質單元中都隨附一份證書。合肥食品檢驗用標準物質有哪幾種
不同級別的標準物質對其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。徐州化學藥品檢驗標準物質有哪幾種
實驗室間比對研究:這是一個普遍使用的概念,是由多家實驗室對給定樣品各自單獨地開展一個或多個量的系列測量活動。有時,也被稱為“循環(huán)檢驗”、“合作研究計劃“或“協(xié)作分析研究”。這種“研究”除了用作標準物質定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測試的應用領域里,實驗室間比對(合作)研究(實驗室協(xié)商一致的方法)是標準物質定值測量較常用的方法,特別是那些采用自然基體的標準物質。在采用這種方式為有證標準物質定值時,認定機構必須首先找到一組有資質的實驗室,這些實驗室在標準物質候選物類似分析材料領域有專業(yè)的測量經驗。其次,如果可能的話,認定機構還要鼓勵這些參與實驗室間比對(合作)研究的實驗室盡可能多地采用單獨的分析方法。這些測量方法應該不只在操作細節(jié)上有所不同,而且應該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負偏差的未知潛在系統(tǒng)誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優(yōu)點在于,當有10~18個參與實驗室時,通過技術評審可以識別測量結果中的異常值并剔除處理。徐州化學藥品檢驗標準物質有哪幾種
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