徐州化學(xué)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-03-04

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼應(yīng)滿(mǎn)足以下基本條件的要求。材質(zhì)均勻:從理論上講,如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒(méi)有明顯差異,則該物質(zhì)的該特性是均勻的。但是,完全均勻的物質(zhì)是不存在的,物質(zhì)內(nèi)部和單元之問(wèn)或多或少會(huì)存在有不均勻性,在貯存過(guò)程中,也會(huì)發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,因而,均勻是相對(duì)的,而不均勻是肯定的。如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出來(lái),或檢測(cè)出來(lái)的差異很小且相對(duì)于測(cè)量準(zhǔn)確度要求來(lái)說(shuō)是可以忽略的,則該物質(zhì)的該特性就可以視為“均勻”的。均勻性就是與“物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)”。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊功能和用途,因而對(duì)其均勻性具有很高的要求。然而,物質(zhì)各部分之間特性量值是否存在差異,必須用實(shí)驗(yàn)方法才能確定。因此,所謂均勻性是指物質(zhì)各部分之間特性量值的不能用實(shí)驗(yàn)方法“準(zhǔn)確地”檢測(cè)出來(lái)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)試樣接近,這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。徐州化學(xué)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題?用戶(hù)購(gòu)買(mǎi)到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量器具(如,天平、移液器、容量瓶等),應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合準(zhǔn)確度要求,特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器的誤差較大,應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。安徽化學(xué)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類(lèi)準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼應(yīng)滿(mǎn)足以下基本條件的要求。從理論上講,如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒(méi)有明顯差異,則該物質(zhì)的該特性是均勻的。這樣,均勻性的實(shí)際概念就包括物質(zhì)本身的特性和所用的測(cè)量方法的精密度(標(biāo)準(zhǔn)偏差)和樣品的大?。▽?shí)驗(yàn)取樣量)等。在許多情況下,測(cè)量方法可能達(dá)到的精密度與取樣量有關(guān),因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言。通常,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中都要給出均勻性檢驗(yàn)時(shí)的取樣量,作為使用時(shí)的較小取樣量。影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱(chēng)為偏聽(tīng)偏析)。一般來(lái)說(shuō),固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過(guò)細(xì)時(shí),比表面積增大,表面活性也會(huì)增大,吸濕和污染的機(jī)會(huì)也會(huì)增加。

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究進(jìn)行定值測(cè)量:在開(kāi)展正式定值測(cè)量之前,認(rèn)定機(jī)構(gòu)較好用另一樣品開(kāi)展一輪實(shí)驗(yàn)室間預(yù)比對(duì)研究,以便確定所選定的實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力確實(shí)是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質(zhì)量的定值測(cè)量結(jié)果,預(yù)比對(duì)研究所用樣品基體材料與目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物應(yīng)盡量一致。預(yù)比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果用來(lái)進(jìn)行比較,以驗(yàn)證所得的所有結(jié)果是否在其測(cè)量不確定度內(nèi)一致。如果這一輪實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿(mǎn)足給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)定值的要求,就要在進(jìn)行正式定值測(cè)量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應(yīng)開(kāi)展所有實(shí)驗(yàn)室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開(kāi)展另一輪實(shí)驗(yàn)室問(wèn)的比對(duì)研究,直到比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果的一致性可以證明所選定的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量能力是在同一水平上并達(dá)到目標(biāo)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)量要求時(shí),才能以同樣的形式組織開(kāi)展定值測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼應(yīng)滿(mǎn)足材質(zhì)均勻。

國(guó)家計(jì)量主管機(jī)構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)與編寫(xiě)內(nèi)容也提出了具體的要求。其中:證書(shū)編寫(xiě)的一般要求:①證書(shū)是認(rèn)定機(jī)構(gòu)(或生產(chǎn)單位)向用戶(hù)提供用于介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性的技術(shù)文件。證書(shū)應(yīng)概要地為用戶(hù)提供必要的信息使用戶(hù)能夠?qū)υ摌?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一個(gè)清晰的了解。②凡經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)發(fā)布的國(guó)家(有證)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)由認(rèn)定機(jī)構(gòu)編寫(xiě)證書(shū),與標(biāo)物一起提供給用戶(hù)。③證書(shū)由封面、正文和附頁(yè)組成,為確保證書(shū)真實(shí)、有效,必要時(shí)應(yīng)采用防偽設(shè)計(jì)。④證書(shū)和標(biāo)簽的表述要求:文字表達(dá)應(yīng)做到結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)、用詞準(zhǔn)確、簡(jiǎn)潔清晰,不產(chǎn)生歧義;所用術(shù)語(yǔ)、符號(hào)、代號(hào)等要統(tǒng)一,始終表達(dá)同一概念;按國(guó)家規(guī)定使用計(jì)量單位名稱(chēng)與符號(hào)、量的名稱(chēng)與符號(hào)、不確定度的名稱(chēng)與符號(hào);公式、圖表、表格、數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)確無(wú)誤。成為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個(gè)重要前提就是在發(fā)放的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元中都隨附一份證書(shū)。合肥食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種

不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。徐州化學(xué)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究:這是一個(gè)普遍使用的概念,是由多家實(shí)驗(yàn)室對(duì)給定樣品各自單獨(dú)地開(kāi)展一個(gè)或多個(gè)量的系列測(cè)量活動(dòng)。有時(shí),也被稱(chēng)為“循環(huán)檢驗(yàn)”、“合作研究計(jì)劃“或“協(xié)作分析研究”。這種“研究”除了用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測(cè)試的應(yīng)用領(lǐng)域里,實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)(合作)研究(實(shí)驗(yàn)室協(xié)商一致的方法)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量較常用的方法,特別是那些采用自然基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在采用這種方式為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí),認(rèn)定機(jī)構(gòu)必須首先找到一組有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,這些實(shí)驗(yàn)室在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物類(lèi)似分析材料領(lǐng)域有專(zhuān)業(yè)的測(cè)量經(jīng)驗(yàn)。其次,如果可能的話(huà),認(rèn)定機(jī)構(gòu)還要鼓勵(lì)這些參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)(合作)研究的實(shí)驗(yàn)室盡可能多地采用單獨(dú)的分析方法。這些測(cè)量方法應(yīng)該不只在操作細(xì)節(jié)上有所不同,而且應(yīng)該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負(fù)偏差的未知潛在系統(tǒng)誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優(yōu)點(diǎn)在于,當(dāng)有10~18個(gè)參與實(shí)驗(yàn)室時(shí),通過(guò)技術(shù)評(píng)審可以識(shí)別測(cè)量結(jié)果中的異常值并剔除處理。徐州化學(xué)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種

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