色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）。檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種：①熱導(dǎo)檢測器(TCD)熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常...

進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然后進色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進樣器：可以實現(xiàn)自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本，適用于批量樣品的分析。④閥進樣系統(tǒng)：A氣體進樣閥：氣體樣品采用閥進樣，不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染，而采用手動進樣很難做到上面這...

電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，較常用的是高純氮?；鹧婀舛葯z測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特...

檢測系統(tǒng)：高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。(1)紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點：使用面廣(如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對溫度和流速變化不敏感;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。，糖類化合物的檢測使用此檢測系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強、操作簡單，但靈敏度低(檢測下限為10-7g/ml)，流動相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用于痕量分析，也不適用于梯度洗脫樣品的檢測...

涉及的幾個術(shù)語：固定相（stationaryphase）：在色譜分離中固定不動、對樣品產(chǎn)生保留的一相；流動相（mobilephase）：與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動樣品向前移動的另一相；色譜圖：若干物質(zhì)的流出曲線，即在不同時間的濃度或響應(yīng)大??；保留時間（retentiontime，tR）：樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時間；氣相色譜法特點：選擇性高：能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高：一次可進行含有150多個組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高：氣相色譜可檢測1110-～1310-ｇ的物質(zhì)。分析速度快：一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期。應(yīng)用范圍廣：450℃以...

氣相色譜儀器在正常進行工作時候，往往需要進行溫度控制，如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化，被載氣帶入色譜柱；柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離；檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫（亦有降溫和冷卻控制）。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理：控溫過程中，進樣口、檢測器等部位的鉑電阻（PT100）作為溫度傳感器，其電阻值會隨外界溫度的升高而增加；測溫電路中含有恒流源電路，通過多路模擬開關(guān)在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流，從而將溫度信號轉(zhuǎn)換為電壓信號U1；測溫電路中獲得電壓信號U1較低，再通過溫度調(diào)理電路對其進行放...

過溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進定位法：將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡：調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；第五步．...

過溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進定位法：將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡：調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；第五步．...

進樣系統(tǒng)：包括氣化室和進樣裝置，保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準確度氣化室溫度：一般稍高于樣品沸點，保證樣品瞬間完全氣化；進樣量：不可過大，否則造成拖尾峰，進樣量不超過數(shù)微升；柱徑越細，進樣量應(yīng)越少；采用毛細管柱時，應(yīng)分流進樣以免過載；進樣速度（時間）：1秒內(nèi)完成，時間過長可引起色譜峰變寬或變形。：分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分，是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離，因為大多數(shù)分離都強烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進樣口檢測器電子部件PC限流器依賴于溫度，故色譜柱要安裝在能...

液相色譜和氣相色譜相比較，在以下幾個方面具有優(yōu)越性：（1）氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì)，而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子，熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解，也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計，目前氣相色譜法所能分析的有機物，只占全部有機物的15%～20%。另一方面，液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物，不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物，種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。（2）對于很難分離的樣品，用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離，主要有以下三個方面...

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500℃的有機物，如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析?；旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣，一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。氣相色譜儀安裝調(diào)試請找上海鋰...