氣相色譜儀儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測(cè)器的清洗:TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將C3H6O(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從...
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500℃的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試...
柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電在加熱絲上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對(duì)溫度進(jìn)行測(cè)量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。另外,柱溫箱內(nèi)部擋風(fēng)板之后安裝有風(fēng)扇,通過風(fēng)扇的轉(zhuǎn)動(dòng)和混勻作用,可以將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在柱溫箱內(nèi),保持柱溫箱內(nèi)具有合適的溫度梯度。其工作的簡(jiǎn)單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風(fēng)扇和加熱絲的相對(duì)位置,下右圖為升溫和恒溫時(shí),柱溫箱內(nèi)部的氣體流動(dòng)方向。氣相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。嘉興圖形顯示氣相色譜儀零售氣相色譜儀色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或...
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過人工手動(dòng)開啟柱溫箱門來實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?固定相:因?yàn)镚C的載氣種類相對(duì)少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對(duì)分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動(dòng)相來改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實(shí)際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱...
進(jìn)樣系統(tǒng):包括氣化室和進(jìn)樣裝置,保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進(jìn)樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點(diǎn),保證樣品瞬間完全氣化;進(jìn)樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進(jìn)樣量不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì),進(jìn)樣量應(yīng)越少;采用毛細(xì)管柱時(shí),應(yīng)分流進(jìn)樣以免過載;進(jìn)樣速度(時(shí)間):1秒內(nèi)完成,時(shí)間過長(zhǎng)可引起色譜峰變寬或變形。:分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進(jìn)樣口檢測(cè)器電子部件PC限流器依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能...
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復(fù)性比較差,在使用時(shí),在注射器容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。氣相色譜儀特別適應(yīng)氣體的檢測(cè)分析。蘭州多功能氣相色譜儀銷售氣相色譜儀...
涉及的幾個(gè)術(shù)語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相;流動(dòng)相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大小;保留時(shí)間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間;氣相色譜法特點(diǎn):選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測(cè)1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以...
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過人工手動(dòng)開啟柱溫箱門來實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,...
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測(cè)器(FPD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特...
氣相色譜儀基本構(gòu)造:分離系統(tǒng),分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的主要部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。檢測(cè)系統(tǒng),檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量...
氣相色譜儀的詳細(xì)操作步驟:在色譜柱中分離,混合物中的組分根據(jù)其吸附或結(jié)合固定相的能力進(jìn)行分離。對(duì)固定相吸附更強(qiáng)的組分將在色譜柱中停留的時(shí)間更長(zhǎng)(將在色譜柱中保留的時(shí)間更長(zhǎng)),因此保留時(shí)間(Rt)更長(zhǎng)。它將更后從氣相色譜儀中出現(xiàn)。固定相吸附力更弱的組分在色譜柱中停留的時(shí)間更短(在色譜柱中的保留時(shí)間更短),因此保留時(shí)間(Rt)更短。它將首先從氣相色譜儀中出現(xiàn)。決定分子對(duì)固定相的吸附或結(jié)合強(qiáng)度的更重要因素之一是組分分子和固定相的相對(duì)極性。如果我們考慮一種2組分混合物,其中組分A比組分B極性更強(qiáng),則:組分A在極性柱中的保留時(shí)間比組分B長(zhǎng)組分A在非極性色譜柱中的保留時(shí)間比組分B短柱子的溫度影響汽化物質(zhì)通...
氣相色譜儀日常維護(hù):為保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時(shí)性,需要對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù)。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個(gè)部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個(gè)部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有C3H6O溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時(shí),晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時(shí)更換;進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)...
氣相色譜主要用來檢測(cè):在石化分析中、在環(huán)境分析中、在食品分析中、在醫(yī)藥分析中、物理化學(xué)研究中、聚合物分析方面。氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。我們要清楚,氣相色譜儀的主要作用是什么,是分離,而不是檢測(cè)。檢測(cè)是靠的加在氣相色譜儀的檢測(cè)器去實(shí)現(xiàn)的。簡(jiǎn)單來說,我們的樣品進(jìn)入氣相色譜之后,先氣化,再進(jìn)入色譜柱中去分離,實(shí)際上就是不同的物質(zhì)在色譜柱中去賽跑,速度比較快的先進(jìn)去檢測(cè)器,先被檢測(cè)到。速度比較慢的,后被檢測(cè)到。檢測(cè)器是整個(gè)氣相色譜分析儀的主要部位。常州全EPC氣相色譜儀技術(shù)支持氣相色譜儀 氣相色譜...
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻Ⅱ?qū)動(dòng)氣。①載氣:個(gè)分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮?dú)?、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃?xì)猓阂话阌脷錃?,只要保證可以正常點(diǎn)火,并且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因?yàn)楸容^安全。③助燃?xì)猓阂话阌每諝?,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器。④驅(qū)動(dòng)氣:一般是空氣。氣相色譜儀分析技術(shù)是一種多組份混合物的分離、分析技術(shù)。宿遷快速恒溫氣相色譜儀環(huán)氧檢測(cè)氣相色譜儀色譜柱和...
分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好...
氣相色譜儀的使用步驟:1、打開穩(wěn)壓電源。2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量。5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣...
氣相色譜儀日常維護(hù):為保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時(shí)性,需要對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù)。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個(gè)部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個(gè)部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有C3H6O溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時(shí),晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時(shí)更換;進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)...
氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn):1、分離效率高,分析速度快,例如可將汽油樣品在兩小時(shí)內(nèi)分離出200多個(gè)色譜峰,一般的樣品分析可在20分種內(nèi)完成。 2、樣品用量少和檢測(cè)靈敏度高,例如氣體樣品用量為1毫升,液體樣品用量為0.1微升固體樣品用量為幾微克。用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器能檢測(cè)出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。3、選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點(diǎn)相近的物質(zhì),某些同位素,順式與反式異構(gòu)體鄰、間、對(duì)位異構(gòu)體,旋光異構(gòu)體等。4、應(yīng)用范圍廣,雖然主要用于分析各種氣體和易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì),但在一定的條件下,也可以分析高沸點(diǎn)物質(zhì)和固體樣品。應(yīng)用的主要領(lǐng)域有石油工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、臨床化學(xué)、藥物學(xué)、食品工業(yè)等。自動(dòng)氣相色譜儀...
制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用GC作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有很多的應(yīng)用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不...
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過人工手動(dòng)開啟柱溫箱門來實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,...
氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡(jiǎn)單來說就是連接所有組成部分的管道,這些管道貫穿在整個(gè)氣相色譜分析儀當(dāng)中,載體氣體大部分時(shí)間都是攜帶著樣品在這些管道當(dāng)中穿梭。這些管道依照檢測(cè)過程,有安排、有順序地將其他幾部分的儀器組成部分連接起來。載體氣體攜帶著樣品在氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)當(dāng)中緩緩流動(dòng),經(jīng)過色譜柱時(shí)進(jìn)行分離,經(jīng)過檢測(cè)器時(shí)進(jìn)行檢測(cè),Z終通過氣路系統(tǒng)流入廢液瓶中,就完成了整個(gè)的檢測(cè)過程,所以氣路系統(tǒng)就像是整個(gè)氣相色譜分析儀的骨架,起著很重要的作用。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?重慶智能氣相色譜儀供應(yīng)商氣相色譜儀氣相色譜儀儀器保養(yǎng):儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮...
氣相色譜儀的詳細(xì)操作步驟:在色譜柱中分離,混合物中的組分根據(jù)其吸附或結(jié)合固定相的能力進(jìn)行分離。對(duì)固定相吸附更強(qiáng)的組分將在色譜柱中停留的時(shí)間更長(zhǎng)(將在色譜柱中保留的時(shí)間更長(zhǎng)),因此保留時(shí)間(Rt)更長(zhǎng)。它將更后從氣相色譜儀中出現(xiàn)。固定相吸附力更弱的組分在色譜柱中停留的時(shí)間更短(在色譜柱中的保留時(shí)間更短),因此保留時(shí)間(Rt)更短。它將首先從氣相色譜儀中出現(xiàn)。決定分子對(duì)固定相的吸附或結(jié)合強(qiáng)度的更重要因素之一是組分分子和固定相的相對(duì)極性。如果我們考慮一種2組分混合物,其中組分A比組分B極性更強(qiáng),則:組分A在極性柱中的保留時(shí)間比組分B長(zhǎng)組分A在非極性色譜柱中的保留時(shí)間比組分B短柱子的溫度影響汽化物質(zhì)通...
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):電路板的維護(hù)和清潔:氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。上海自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)哪家好?常用氣相色譜儀供應(yīng)費(fèi)用氣相色譜儀氣相色譜儀儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測(cè)器的清洗:TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流...
氣相色譜儀的使用步驟:1、打開穩(wěn)壓電源。2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量。5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣...
涉及的幾個(gè)術(shù)語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相;流動(dòng)相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大?。槐A魰r(shí)間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間;氣相色譜法特點(diǎn):選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測(cè)1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以...
氣相色譜儀工作原理是什么?氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析...
火焰光度檢測(cè)器(FPD)FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測(cè)器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。南昌高效氣相色譜儀去哪里買氣相色譜儀下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:火焰離子...
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火,較簡(jiǎn)單的原因,可能是氮?dú)狻錃夂涂諝獾呐浔炔划?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?固定相:因?yàn)镚C的載氣種類相對(duì)少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對(duì)分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動(dòng)相來改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實(shí)際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱...