儀器構造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進樣器:進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進樣器還必須將其汽化,因此采用微機對進樣器進行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進樣方式,共有五種進樣器可供選擇:1.填充柱進樣器2.毛細管不分流進樣器附件3.毛細管分流進樣器附件4.毛細管分流/不分流進樣器5.六通閥氣體進樣器。檢測器: 檢測器的作用是將樣品的化學信號轉化為物理信號( 電信號) 。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機對檢測器進行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學物理特性, 共有五種...
電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特...
涉及的幾個術語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動、對樣品產(chǎn)生保留的一相;流動相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動樣品向前移動的另一相;色譜圖:若干物質的流出曲線,即在不同時間的濃度或響應大??;保留時間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時間;氣相色譜法特點:選擇性高:能分離同位素、同分異構體等物理、化學性質十分相近的物質。分離效能高:一次可進行含有150多個組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測1110-~1310-g的物質。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期。應用范圍廣:450℃以...
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導檢測器(TCD)熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數(shù),幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常...
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,其...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?檢測技術:GC常用的檢測技術有多種,比如熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機化合物均有響應,且靈敏度相當高,較小檢測限可達納克級。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學檢測器。較為理想的檢測器應該首推MS,但在這...
火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項:(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關閉時,應先熄火再降溫。GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家靠譜?普陀區(qū)圖形顯示氣相色譜儀技術支持氣相色譜儀氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng):...
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地...
氣相色譜儀的結構:載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅動氣。①載氣:個分析系統(tǒng),要求純度高、質量好,一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃氣:一般用氫氣,只要保證可以正常點火,并且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器。如果預算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因為比較安全。③助燃氣:一般用空氣,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器。④驅動氣:一般是空氣。上海自動氣相色譜儀批發(fā)哪家靠譜?武漢上分氣相色譜儀系統(tǒng)集成氣相色譜儀氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測...
制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應該是有優(yōu)勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠不及LC,如果用GC作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有很多的應用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產(chǎn)生很大的效果,而使不...
氣相色譜儀的結構:載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅動氣。①載氣:個分析系統(tǒng),要求純度高、質量好,一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃氣:一般用氫氣,只要保證可以正常點火,并且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器。如果預算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因為比較安全。③助燃氣:一般用空氣,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器。④驅動氣:一般是空氣。氣相色譜儀維護保養(yǎng)找誰?徐匯區(qū)多功能氣相色譜儀系統(tǒng)集成氣相色譜儀柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合...
吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集,然后熱解吸進入氣相色譜儀進行分析。頂空進樣系統(tǒng):頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中有揮發(fā)性有機化合物的分析。熱裂解器進樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上進樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進入色譜柱進行分離。該進樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。多功能氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家好?蘇州智...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?分析對象:GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過500℃。據(jù)有關資料統(tǒng)計,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進樣技術,如頂空進樣和裂解進樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴大了GC分析對象的范圍。此外,GC比LC更適合于長久氣體的分析。氣相色譜(GC)是一種分離技術?;窗矚庀嗌V儀安裝調試氣相色譜儀氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?固定相:因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱...
檢測系統(tǒng):高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。(1)紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點:使用面廣(如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對溫度和流速變化不敏感;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測。,糖類化合物的檢測使用此檢測系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強、操作簡單,但靈敏度低(檢測下限為10-7g/ml),流動相的變化會引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測...
保證進樣量的準確用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。進樣方法:雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。進樣時間:進樣時間長短對柱效率影響很大,若...
儀器構造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品中的各個組份在色譜柱中經(jīng)過反復多次分配后得到分離,從而達到分析的目的,柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器,因此進樣器和檢測器的下端(接頭)均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱,并且操作方便。色譜柱(樣品)需要在一定的溫度條件下工作,因此采用微機對柱箱進行溫度控制。并且由于設計合理,柱箱內的梯度很小。對于一些成份復雜、沸程較寬的樣品,柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設定后自動運行無需人工干預,降溫時...
但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變?yōu)殡娦盘?,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。上海GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。徐匯區(qū)GC12...
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,其...
氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng):載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。基本流程如下:載氣系統(tǒng):可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學惰性,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等惰性氣體。一般用熱導檢測器時,使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮氣,凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質。氣相色譜儀安裝調試請找上海鋰盎電子科技有限公司。崇明區(qū)快速恒溫氣相色譜儀一站式服務氣相...
進樣技術在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。進樣量:進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?檢測技術:GC常用的檢測技術有多種,比如熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機化合物均有響應,且靈敏度相當高,較小檢測限可達納克級。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學檢測器。較為理想的檢測器應該首推MS,但在這...
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大...
氣相色譜儀實現(xiàn)溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設置后,下發(fā)到溫度控制板上,儀器開始執(zhí)行該參數(shù),進行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進行加熱升溫過程中,可控硅指示燈會持續(xù)閃爍,表示儀器在進行升溫控制。升溫和降溫執(zhí)行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進樣口、檢測器和轉化爐等部件。氣相色譜在進樣口、檢測器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進行測量和反饋,使進樣口、檢測器等部位達到設定溫度。降溫時,加熱棒...
正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進樣次數(shù)70次,或自動進樣次數(shù)50次以后。上海GC128氣相色譜儀哪家好?無錫鈍化管路氣相色譜儀批發(fā)氣相色譜儀玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管...
儀器構造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進樣器:進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進樣器還必須將其汽化,因此采用微機對進樣器進行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進樣方式,共有五種進樣器可供選擇:1.填充柱進樣器2.毛細管不分流進樣器附件3.毛細管分流進樣器附件4.毛細管分流/不分流進樣器5.六通閥氣體進樣器。檢測器: 檢測器的作用是將樣品的化學信號轉化為物理信號( 電信號) 。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機對檢測器進行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學物理特性, 共有五種...
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調理電路對其進行放...
載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣...
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大...
進樣系統(tǒng):包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器:可用于萃取液體或者氣體基質中的有機物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析。這一技術適合用于水中有機物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進樣系統(tǒng):A氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重復性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進樣很難做到上面這...