在頂空進(jìn)樣器中,進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Wo(hù),使用安全;進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜。主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。頂空進(jìn)樣器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。南平一體式加溫頂空進(jìn)樣器...
頂空進(jìn)樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實(shí)心針,輸送管包含輸送管外保護(hù)層,輸送管內(nèi)保護(hù)層和保溫材料,輸送管外保護(hù)層和輸送管內(nèi)保護(hù)層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之間通過連接電線連接,輸送管下方設(shè)有隔板,隔板為一塊方形板和一塊圓形板構(gòu)成,隔板下方設(shè)有進(jìn)樣管,進(jìn)樣管內(nèi)部為進(jìn)樣通道,空心針設(shè)置在進(jìn)樣通道中,空心針包括空心針管外壁,空心針管內(nèi)壁和保溫材料,實(shí)心針設(shè)置在空心針內(nèi)部,實(shí)心針包括電熱棒和實(shí)心針外保護(hù)層,電熱棒外表面包裹有實(shí)心針外保護(hù)層。頂空進(jìn)樣器采用定量環(huán)方式進(jìn)樣,可與任何氣相色譜實(shí)現(xiàn)無縫連接。...
頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。手動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%。六安多功能頂空進(jìn)樣器價(jià)...
頂空進(jìn)樣器恒溫加熱裝置包括保溫層外殼,絕緣保溫層,合金加熱體,加熱樣品孔位,凹槽,絕緣加熱絲,溫度傳感器和加熱絲返回孔,保溫層外殼內(nèi)設(shè)有絕緣保溫層,絕緣保溫層內(nèi)設(shè)有合金加熱體,合金加熱體內(nèi)設(shè)有加熱樣品孔位,加熱樣品孔位內(nèi)設(shè)有凹槽,凹槽內(nèi)鑲嵌有絕緣加熱絲和溫度傳感器,保溫層外殼的上部設(shè)有加熱絲返回孔,絕緣加熱絲連接外部通電導(dǎo)線。由于絕緣加熱絲直接鑲嵌內(nèi)壁,可以直接接觸樣品瓶,更加快速加熱升溫,提高加熱速率,節(jié)省加熱時(shí)間。而直接加熱可以更加有效的利用熱能,從而降低能源消耗。頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。福州DK100頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣器可以同步啟動(dòng)氣相色譜儀...
當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。頂空進(jìn)樣器采用定量環(huán)方式進(jìn)樣,可與任何氣相色譜實(shí)現(xiàn)無縫連接。吉安快速恒溫頂空進(jìn)樣...
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴(yán)重。因此,對照品不能只用待測物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會(huì)很大。實(shí)際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要降低樣品瓶...
頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。手動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。頂空進(jìn)樣器可以檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。常州自動(dòng)頂空進(jìn)樣器...
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴(yán)重。因此,對照品不能只用待測物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會(huì)很大。實(shí)際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。在頂空進(jìn)樣器中,進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)...
頂空進(jìn)樣器的溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元,取樣針溫控單元,切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,四個(gè)溫控單元能夠形成一定的溫度梯度。具有取樣針能夠單一精確溫控,有效消除取樣歧視,提高分析重復(fù)性等優(yōu)點(diǎn)。頂空進(jìn)樣器包括主機(jī),主機(jī)的一側(cè)設(shè)有檢測腔室,檢測腔室內(nèi),從上到下,依次設(shè)有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室內(nèi)固定有抽真空泵和氣缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室內(nèi),抽真空泵的另一端管道貫穿主機(jī)外壁延伸至主機(jī)箱體外;二腔室的兩側(cè)內(nèi)壁對稱固定有空氣濃度檢測儀,每個(gè)空氣濃度檢測儀逐一通過導(dǎo)線與主機(jī)內(nèi)部的CPU主板電性連接。能夠確保設(shè)備在加熱,抽氣過程中,避免有空氣進(jìn)入造成實(shí)驗(yàn)的誤差,進(jìn)一步促進(jìn)了檢測數(shù)據(jù)...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換過進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量,請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;如果手動(dòng)模式都正常,則通過做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象:連接VENT出口到水容器里,做樣時(shí)沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個(gè)樣品的樣品盤,加熱柱溫箱的位置多達(dá)12個(gè),針對許多應(yīng)用都可進(jìn)行無人執(zhí)守的通宵操作。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要用手提起樣品瓶。青...
頂空進(jìn)樣器獨(dú)特的氣路設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)包括主管道,一管道,二管道和殼體,主管道的出氣口上安裝有二位二通閥,二位二通閥的出氣口通過導(dǎo)氣管與三通接頭的進(jìn)氣口之間密封連接,三通接頭右側(cè)的出氣口通過導(dǎo)氣管與六通閥之間密封連接,六通閥的出氣口通過導(dǎo)氣管與色譜儀之間密封連接,六通閥的出氣口通過導(dǎo)氣管與取樣頭之間密封連接,取樣頭設(shè)置的取樣針在樣品瓶內(nèi),樣品瓶設(shè)置在殼體內(nèi)部的托板上;通過設(shè)置一管道,二管道,六通閥和定量環(huán),使裝置可進(jìn)行自動(dòng)吹洗,自動(dòng)檢漏,保證了裝置測試結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,便于裝置對樣品瓶的更換。頂空進(jìn)樣器可以將待測樣品置入一密閉的容器中。溫州圖形顯示頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣器在啟動(dòng)后按設(shè)定...
頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器采用定量環(huán)方式進(jìn)樣,可與任何氣相色譜實(shí)現(xiàn)無縫連接。分為全自動(dòng)和半自動(dòng);還有氣相色譜配套液體自動(dòng)進(jìn)樣器、熱解析、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。采用的按鍵或觸屏方式設(shè)定參數(shù)。每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加。數(shù)字即為樣品位數(shù)量。頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。但必須要求氣相色譜須具有反控軟件,即氣相色譜軟件能控制主機(jī)。...
在安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換隔墊一般擰得過緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金為好。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要用手提起樣品瓶。閔行區(qū)圖形顯示頂空進(jìn)樣器零售頂空進(jìn)樣器...
頂空進(jìn)樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種?,F(xiàn)在自動(dòng)化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測與定量。由此可見,這是一個(gè)非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時(shí)間來進(jìn)行研究和開發(fā)的評價(jià)。若測液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測...
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。馬鞍山鈍化管路頂空進(jìn)樣器零售頂空進(jìn)樣器在頂空進(jìn)樣...
全自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型采購時(shí),用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo)。頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。淮北實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣...
頂空進(jìn)樣器中的取樣部分采用轉(zhuǎn)盤式結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)盤組件由從動(dòng)輪,軸承,樣品轉(zhuǎn)盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉(zhuǎn)盤上加工有圓形排列的若干個(gè)圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調(diào)支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉(zhuǎn)盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過轉(zhuǎn)盤式頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣功能,自動(dòng)化程度高,本大樣品瓶頂空進(jìn)樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進(jìn)樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行藥品中有機(jī)溶劑殘留的分析。奉...
在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因?yàn)檫^高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機(jī)溶劑時(shí))。日常檢測中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗(yàn)一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡,通常不超過60分鐘,時(shí)間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。頂空進(jìn)樣器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。南平國產(chǎn)頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣器的溫...
選擇頂空進(jìn)樣器時(shí),一要據(jù)頂空進(jìn)樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因?yàn)榉治鲮`敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會(huì)改善。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5-2ml,這時(shí)需要大體積樣品瓶。而用毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積往往不會(huì)超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。在頂空進(jìn)樣器中,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)...
頂空進(jìn)樣器包括進(jìn)樣器本體,本體內(nèi)設(shè)有頂空瓶,頂空瓶頂部連通進(jìn)樣管道,進(jìn)樣管道上設(shè)有支管一和支管二,支管一連通清洗管,清洗管連接抽泵,抽泵通過三通閥門分別連通水箱和醇箱;頂空瓶側(cè)部設(shè)有排空管,排空管上設(shè)有一針型閥;支管二用于連通進(jìn)樣針;支管一和支管二之間設(shè)置有第二針型閥。以反向沖洗的方式將凝結(jié)在進(jìn)樣管道和頂空瓶中的臟物清洗干凈,不但可以減少大幅度清洗頂空進(jìn)樣器的次數(shù),提高工作效率,還可以提高頂空進(jìn)樣器的使用壽命,以及提高色譜儀的檢測精度。頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。萍鄉(xiāng)10位頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持頂空進(jìn)樣器使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清...
頂空進(jìn)樣器包括進(jìn)樣器本體,本體內(nèi)設(shè)有頂空瓶,頂空瓶頂部連通進(jìn)樣管道,進(jìn)樣管道上設(shè)有支管一和支管二,支管一連通清洗管,清洗管連接抽泵,抽泵通過三通閥門分別連通水箱和醇箱;頂空瓶側(cè)部設(shè)有排空管,排空管上設(shè)有一針型閥;支管二用于連通進(jìn)樣針;支管一和支管二之間設(shè)置有第二針型閥。以反向沖洗的方式將凝結(jié)在進(jìn)樣管道和頂空瓶中的臟物清洗干凈,不但可以減少大幅度清洗頂空進(jìn)樣器的次數(shù),提高工作效率,還可以提高頂空進(jìn)樣器的使用壽命,以及提高色譜儀的檢測精度。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。淄博鋰盎頂空進(jìn)樣器研發(fā)頂空進(jìn)樣器在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。...
在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良...
當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析。虹口區(qū)氣相色譜頂空進(jìn)樣器...
由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時(shí)可以采用變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會(huì)更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水。利用高溫的水蒸氣,對頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡單清洗。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要打開頂空進(jìn)樣器電源。一般情況下,當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處頂空進(jìn)樣器可以直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。泉...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),...
在頂空進(jìn)樣器中,頂空GC分析一定進(jìn)樣量沒有多大意義,重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性。頂空GC往往只從一個(gè)樣品瓶中取樣一次,要做平行實(shí)驗(yàn)時(shí),則需要制備幾份樣品分別置于不同樣品瓶中。這時(shí)每份樣品的體積是否重現(xiàn)也影響分析結(jié)果。待測組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅?,樣品體積波動(dòng)所造成的結(jié)果誤差就越大;反之,分配系數(shù)越大,這種影響就越小。然而,在實(shí)際工作中,樣品體系的分配系數(shù)往往是未知的,因此建議任何時(shí)候都要盡量使各份樣品的體積一致。具體分析時(shí),樣品體積還與樣品瓶的容積有關(guān)。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,以便有足夠的頂空體積便于取樣。常采用樣品瓶容積的50%為樣品體積。頂空進(jìn)樣器可以在氣液...
頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。無特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者只以限定樣品作為對象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),應(yīng)當(dāng)在溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后再進(jìn)行工...
頂空進(jìn)樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是只知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉泶髿鈮海ㄊ紫葲Q定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問題,會(huì)對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。在頂空進(jìn)樣器中,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣...
在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護(hù)的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對小玻璃瓶加壓。頂空進(jìn)樣器可分為氣相色譜配套液體自動(dòng)進(jìn)樣器、熱...
頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。當(dāng)用手工方式(烘箱或水浴法)啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用注射器將樣品抽出,迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器有著氣密針進(jìn)樣方式,樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),通過可加熱氣密針將樣品抽出,移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器擁有平衡式加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用導(dǎo)管通入載氣加壓,樣品隨載氣一起進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器擁有定量環(huán)加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),加壓將樣品引入定量環(huán),閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。吹掃模式,恒定模式,多次...