頂空進樣器中的取樣部分采用轉盤式結構,轉盤組件由從動輪,軸承,樣品轉盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉盤上加工有圓形排列的若干個圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過轉盤式頂空自動進樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動進樣功能,自動化程度高,本大樣品瓶頂空進樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。頂空進樣器可以進行藥品中有機溶劑殘留的分析。奉賢區(qū)實驗室儀器頂空進樣器生產
頂空進樣器專門使用取樣針,包括取樣針主體,二通螺帽和保溫外套管,取樣針主體的一端通過套接固定有金屬螺帽,且金屬螺帽的一端連接有二通接頭,二通接頭的外端設置有聚四氟蓋,通過設置的取樣針主體和側開孔,伴隨著整個裝置被啟動后,該裝置在將取樣針主體插入有硅橡膠蓋密封墊的頂空樣品瓶中后,通過側開孔內部呈中空狀結構將樣品氣從樣品瓶氣相中抽出時,并且經過多次試驗得出,取樣針主體端部呈尖狀結構的設置便于穿透硅橡膠開∮0.1側孔針尖不開孔,不會被硅膠碎粒碎絲堵塞,長期使用效果很好,在未出現堵塞現象的同時,整體的出峰正常重現性好。青浦區(qū)快速恒溫頂空進樣器維護保養(yǎng)頂空進樣器控制色譜儀實現自動運行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。
使用頂空進樣器時,通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。滯后體積中比較重要的部分為自動進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。
在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關,又與樣品基質有關。特別是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,“基質效應”更為明顯。這是頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴重。因此,對照品不能只用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質,否則,定量誤差將會很大。實際應用中一些消除或減少基質效應的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發(fā)性組分的分配系數。頂空進樣器在使用時,所顯示的數字即為樣品位數量。
頂空進樣器利用頂空/氣相色譜-質譜分析了七十攝氏度,九十攝氏度,一百四十攝氏度三個頂空保溫條件下,大豆分離蛋白粉風味成分的變化。發(fā)現在一百四十度攝氏度下,可檢測到蛋白粉發(fā)生了明顯的美拉德反應,其風味成分具有美拉德反應產物的特征,提示頂空/氣相色譜-質譜聯用可用于快速檢測熱加工食品美拉德反應所產生的風味物質。同感官評價法、同時蒸餾提取及氣相色譜-質譜法和其他頂空-氣相色譜-質譜法、頂空固相微萃取及氣相色譜-質譜聯用法相比較,頂空進樣器同時作為美拉德反應的反應器以及反應風味物質的萃取裝置,方法具有快速、風味物質損失小的優(yōu)點。清洗頂空進樣器時,要安裝好管線并打開氣流。杭州自動頂空進樣器零售
頂空進樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。奉賢區(qū)實驗室儀器頂空進樣器生產
在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。奉賢區(qū)實驗室儀器頂空進樣器生產
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