常州DK100頂空進(jìn)樣器

頂空進(jìn)樣器利用其壓力將氣相部份（頂空相）導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱(chēng)為平衡壓力進(jìn)樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí)，把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是只知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓（首先決定于體積和溫度），正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開(kāi)始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。在頂空進(jìn)樣器中，恒溫時(shí)間到后，機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。常州DK100頂空進(jìn)樣器

使用頂空進(jìn)樣器時(shí)，如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊，重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞；如果更換過(guò)GC毛細(xì)柱或操作流量，請(qǐng)和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適；如果操作條件和以前保持一致，但無(wú)峰，直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常；如果GC正常但連接頂空不出峰，頂空進(jìn)入手動(dòng)測(cè)試模式，確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常；如果手動(dòng)模式都正常，則通過(guò)做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象：連接VENT出口到水容器里，做樣時(shí)沒(méi)有泡或出泡緩慢等表示有堵塞，則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個(gè)樣品的樣品盤(pán)，加熱柱溫箱的位置多達(dá)12個(gè)，針對(duì)許多應(yīng)用都可進(jìn)行無(wú)人執(zhí)守的通宵操作。紹興頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)清洗頂空進(jìn)樣器時(shí)，要設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

清洗頂空進(jìn)樣器時(shí)，要設(shè)置傳送帶溫度為60攝氏度，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off；一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度，關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體，拆下出口端的放空管線；在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶；用手提起樣品瓶；用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管；降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5次；再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)；講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇；使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水；重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

頂空進(jìn)樣器適用測(cè)定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì)，如果沒(méi)有峰，很可能是針堵塞了，可以開(kāi)吹掃氣，看看是不是足夠大，如果很小或沒(méi)有，可以用打火機(jī)燒燒針，如果不行只能換新的針。重復(fù)性差，每次做完樣品時(shí)要開(kāi)吹掃氣一段時(shí)間，可以進(jìn)針空白看看還有無(wú)殘留，如果依然存在，可以升高管壁等溫度，燒一段時(shí)間。一個(gè)頂空瓶只能做一次重復(fù)性，一個(gè)瓶進(jìn)幾針來(lái)做重復(fù)性，這樣是錯(cuò)滴，重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來(lái)做的，然后每瓶可以隔一段時(shí)間放入加熱位保證加熱時(shí)間一致或者一起放入保證時(shí)間足夠，每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡。頂空進(jìn)樣器的分類(lèi)從目前來(lái)看，可以分為手動(dòng)型，全自動(dòng)型，半自動(dòng)型等三種。

選擇頂空進(jìn)樣器時(shí)，一要據(jù)頂空進(jìn)樣器儀器要求而定，二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml，左右的瓶子就能滿足要求，因?yàn)榉治鲮`敏度是取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度，或者說(shuō)取決于相比β，而不是樣品量。所以，采用大體積樣品瓶，如果β不變，分析靈敏度也不會(huì)改善。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大（取樣體積大一些能保證樣品的表示性），故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般為0.5-2ml，這時(shí)需要大體積樣品瓶。而用毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積往往不會(huì)超過(guò)0.25ml，故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。在頂空進(jìn)樣器中，頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐。徐匯區(qū)圖形顯示頂空進(jìn)樣器環(huán)氧檢測(cè)

頂空進(jìn)樣器可以檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。常州DK100頂空進(jìn)樣器

頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。無(wú)特殊情況下，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者只以限定樣品作為對(duì)象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。常州DK100頂空進(jìn)樣器

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