從一種或多種考慮作為基準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)的純化合物出發(fā),像物理測量一樣來為分析化學(xué)構(gòu)架測量溯源層級是可行的。這樣測量標(biāo)準(zhǔn)的例子有:①電子,其他化合物可通過電化學(xué)分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過質(zhì)譜、Raoult’s定律測量或低密度氣體體積測量等方法與其相聯(lián);③高純元素或化合物,其他化合物可通過電化學(xué)法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。許多物質(zhì)可在基準(zhǔn)和工作(分析)標(biāo)準(zhǔn)之間充當(dāng)中間體的角色。如同應(yīng)用于計量學(xué)其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應(yīng)用于分析化學(xué)中。如果測量結(jié)果的溯源性在儀器、材料量度和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學(xué)分析測量結(jié)果的質(zhì)量將會很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計算時使用的相對原子質(zhì)量值(以前稱“原子重量”,即原子量);分析測量工作者應(yīng)記錄所用原子量的出處或來源。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。合肥藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度的定義為:GUM中描述的程序和較新認(rèn)定程序都強調(diào)了“合理地(reasonably)”這個詞。當(dāng)真值以大于給定的可能性超出不確定度范圍的風(fēng)險存在時,以非常小的不確定度給特性量認(rèn)定是沒有意義的;另一方面,認(rèn)定時只從安全角度考慮,人為擴大不確定度范圍,也是毫無意義的。假如給出的不確定度置信水平為95%,而實際表示了99.9%,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的使用者就會在其不確定度計算中引入一個不合理的不確定度分量。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個主要目的是提高不同實驗室測量結(jié)果的可比性。參考化學(xué)成分公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)或參考可溯源到更高一級的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)的測量標(biāo)準(zhǔn)是在國際準(zhǔn)則框架內(nèi)或貿(mào)易伙伴間獲得可比性的有力工具。合肥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須附有符合一定要求的認(rèn)定證書。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。例如,校準(zhǔn)粘度計用的水、量熱法中作為熱容量校準(zhǔn)物的藍寶石、化學(xué)分析校準(zhǔn)用的溶液。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑沒有必然的聯(lián)系。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是高純的化學(xué)試劑(但高純試劑不一定就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還要看是否符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征以及是否有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)證書),也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標(biāo)準(zhǔn)溶液),甚至可以是一些天然樣品按照一定的方法制備的具有復(fù)雜成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(比如臨床分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工業(yè)上不同品質(zhì)的樣品)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題:有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學(xué)溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不完整,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單位有時會提供延長有效期的服務(wù),但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是高純的化學(xué)試劑。
國際物質(zhì)的量咨詢委員會定義了新術(shù)語“基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”:“基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有較高計量學(xué)品質(zhì),用基準(zhǔn)測量方法確定量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?!笔褂没鶞?zhǔn)測量方法進行化學(xué)成分表征在計量學(xué)上來說是十分合理的,但是,這樣符合定義要求的測量方法的很少。使用基準(zhǔn)測量方法時,給一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值常由一個實驗室單獨完成。如今,符合定義要求,可用于化學(xué)成分量測量,被認(rèn)為是潛在基準(zhǔn)測量方法的有上述提到過的重量法、容量法、電量(庫侖)法、冰點下降法、同位素稀釋質(zhì)譜法等。這些方法的精確度很高,系統(tǒng)誤差卻很低甚至趨近于零.因此能夠在有限的不確定度范圍內(nèi)測量參數(shù)的值。例如,同位素稀釋質(zhì)譜法能夠克服痕量元素精確測定中的許多問題。它能夠比較不同質(zhì)量的同位素原子的數(shù)量比率,同時不要求定量分離樣品。從理論上說,得出的結(jié)果是直接溯源到基本單位摩爾的。以同位素標(biāo)記元素或化合物標(biāo)記樣品,再設(shè)法使同位素均勻,這樣就能夠用質(zhì)譜法在沒有任何基體作用的情況下測定樣品中被分析物的比例。量值準(zhǔn)確可靠是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要特征之一。寧波藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄
研制者在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中必須要進行穩(wěn)定性考察。合肥藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么?有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一個特殊類別,須附有符合一定要求的認(rèn)定證書。認(rèn)定證書中給出的認(rèn)定特性值(certifledpropertyvalue)具有溯源性,因為,該值是通過建立了溯源性的嚴(yán)格測量程序測定的,所以保證了認(rèn)定值溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該值的測量單位。認(rèn)定的特性值須附有不確定度。因為沒有不確定度的測量結(jié)果不是一個完整的結(jié)果,所以認(rèn)定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。由于認(rèn)定證書是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要技術(shù)證明和使用者的重要信息來源,因此,可以認(rèn)為它是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要組成部分。合肥藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種
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