吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,然后熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。頂空進(jìn)樣系統(tǒng):頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機(jī)物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上進(jìn)樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進(jìn)樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。該進(jìn)樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技...
色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對(duì)象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機(jī)械強(qiáng)度。固定液的選擇:高沸點(diǎn)有機(jī)液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對(duì)樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?,選擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時(shí),在固定液中的溶解度就大,...
和氣相色譜相比,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來。因此,在很多場合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),因此在許多領(lǐng)域得到普遍的應(yīng)用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?流動(dòng)相GC用氣體作流動(dòng)相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃狻EcHPLC相比,GC流動(dòng)相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中...
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其...
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過人工手動(dòng)開啟柱溫箱門來實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,...
為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項(xiàng):(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?氣相色譜儀誰...
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進(jìn)樣器:進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進(jìn)樣器還必須將其汽化,因此采用微機(jī)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式,共有五種進(jìn)樣器可供選擇:1.填充柱進(jìn)樣器2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器5.六通閥氣體進(jìn)樣器。檢測器: 檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為物理信號(hào)( 電信號(hào)) 。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機(jī)對(duì)檢測器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性, 共有五種...
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))。檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導(dǎo)檢測器(TCD)熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常...
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過人工手動(dòng)開啟柱溫箱門來實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,...
氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設(shè)置后,下發(fā)到溫度控制板上,儀器開始執(zhí)行該參數(shù),進(jìn)行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進(jìn)行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進(jìn)行加熱升溫過程中,可控硅指示燈會(huì)持續(xù)閃爍,表示儀器在進(jìn)行升溫控制。升溫和降溫執(zhí)行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進(jìn)樣口、檢測器和轉(zhuǎn)化爐等部件。氣相色譜在進(jìn)樣口、檢測器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對(duì)溫度進(jìn)行測量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。降溫時(shí),加熱棒...
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在...
分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性...
液相:高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高了分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存錯(cuò)和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物...
過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第五步....
玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí),應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)...
應(yīng)用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。一般對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的(大于400以上)的有機(jī)物(些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。GC112氣相色譜儀安裝調(diào)...
氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設(shè)置后,下發(fā)到溫度控制板上,儀器開始執(zhí)行該參數(shù),進(jìn)行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進(jìn)行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進(jìn)行加熱升溫過程中,可控硅指示燈會(huì)持續(xù)閃爍,表示儀器在進(jìn)行升溫控制。升溫和降溫執(zhí)行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進(jìn)樣口、檢測器和轉(zhuǎn)化爐等部件。氣相色譜在進(jìn)樣口、檢測器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對(duì)溫度進(jìn)行測量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。降溫時(shí),加熱棒...
下面對(duì)檢測器的日常維護(hù)作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦?..
應(yīng)用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。一般對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的(大于400以上)的有機(jī)物(些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家...
吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,然后熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。頂空進(jìn)樣系統(tǒng):頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機(jī)物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上進(jìn)樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進(jìn)樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。該進(jìn)樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?揚(yáng)州通用型氣...
色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對(duì)象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機(jī)械強(qiáng)度。固定液的選擇:高沸點(diǎn)有機(jī)液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對(duì)樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?,選擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時(shí),在固定液中的溶解度就大,...
過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第五步....
氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設(shè)置后,下發(fā)到溫度控制板上,儀器開始執(zhí)行該參數(shù),進(jìn)行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進(jìn)行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進(jìn)行加熱升溫過程中,可控硅指示燈會(huì)持續(xù)閃爍,表示儀器在進(jìn)行升溫控制。升溫和降溫執(zhí)行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進(jìn)樣口、檢測器和轉(zhuǎn)化爐等部件。氣相色譜在進(jìn)樣口、檢測器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對(duì)溫度進(jìn)行測量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。降溫時(shí),加熱棒...
熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD使用注意事項(xiàng):(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報(bào)廢;關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;(2)載氣中含有氧氣時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外;(4)基線漂移大時(shí),要考慮以下幾個(gè)問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。上海GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。南通數(shù)字氣相色譜儀報(bào)價(jià)...
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其...
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?分析對(duì)象:GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計(jì),在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對(duì)象遠(yuǎn)沒有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進(jìn)樣技術(shù),如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴(kuò)大了GC分析對(duì)象的范圍。此外,GC比LC更適合于長久氣體的分析。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。無錫氣體氣相色譜儀報(bào)價(jià)氣相色譜儀氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?檢測技術(shù)...
玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí),應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)...
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在...
正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃”,二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。上海氣相色譜儀代理找誰?揚(yáng)州鋰盎氣相色譜儀環(huán)氧檢測氣相色譜儀按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路...