色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導檢測器(TCD)熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。上海氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家靠譜?長寧區(qū)PID氣相色譜儀藥檢
制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應該是有優(yōu)勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠不及LC,如果用GC作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有很多的應用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。氣相色譜儀哪家質(zhì)量好由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,測定溫度的方式也不相同。
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時,通過人工手動開啟柱溫箱門來實現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復到初始較低溫度,或者需要降溫時,通過儀器自動實現(xiàn)。其主要實現(xiàn)機構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時,柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機帶動下開啟,熱風從上部出口吹出,冷風從下部進口進入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復進行開合關閉,對溫度進行細調(diào);溫度達到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個方面以及結(jié)構(gòu)和設計上的改進與完善。因此了解相關原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護和改進。
熱導檢測器(TCD)TCD使用注意事項:(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源;(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。氣相色譜儀誰家價格公道?
電子俘獲檢測器(ECD)ECD使用注意事項:(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應低于250℃,否則檢測器很難平衡。(4)關閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入?;静僮?:加熱:由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言。GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家靠譜?通用型氣相色譜儀哪兒有賣
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液相:高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使只有一個基團的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。長寧區(qū)PID氣相色譜儀藥檢