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加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:過(guò)溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。上海多功能氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?黃浦區(qū)氣相色譜儀報(bào)價(jià)
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái),也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。深圳工作站氣相色譜儀代***相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。
?氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時(shí)候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會(huì)影響混合樣品的分離;檢測(cè)器溫度控制會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過(guò)程中,進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會(huì)隨外界溫度的升高而增加;測(cè)溫電路中含有恒流源電路,通過(guò)多路模擬開關(guān)在不同時(shí)刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)U1;測(cè)溫電路中獲得電壓信號(hào)U1較低,再通過(guò)溫度調(diào)理電路對(duì)其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號(hào)U2;
氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。氣相色譜儀反應(yīng)靈敏度高。
下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:火焰離子化檢測(cè)器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng),這些物質(zhì)包括長(zhǎng)久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。氣相色譜儀價(jià)格誰(shuí)家便宜?深圳工作站氣相色譜儀代理
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過(guò)溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀:開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火:有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。黃浦區(qū)氣相色譜儀報(bào)價(jià)