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和氣相色譜相比,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來。因此,在很多場合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),因此在許多領(lǐng)域得到普遍的應(yīng)用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?流動(dòng)相GC用氣體作流動(dòng)相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃?。與HPLC相比,GC流動(dòng)相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中,流動(dòng)相種類多,且對(duì)分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個(gè)角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對(duì)HPLC要簡單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動(dòng)相的成本。上海GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試請找上海鋰盎電子科技有限公司。上海智能氣相色譜儀批發(fā)
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過人工手動(dòng)開啟柱溫箱門來實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個(gè)方面以及結(jié)構(gòu)和設(shè)計(jì)上的改進(jìn)與完善。因此了解相關(guān)原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護(hù)和改進(jìn)。臺(tái)州GC128氣相色譜儀安裝調(diào)試多功能氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?
過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀:開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火:有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))。檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導(dǎo)檢測器(TCD)熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。上海GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家靠譜?
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家靠譜?嘉興GC112氣相色譜儀報(bào)價(jià)
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載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。上海智能氣相色譜儀批發(fā)