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在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題??扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護(hù)的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要降低樣品瓶然后取出來。南京鈍化管路頂空進(jìn)樣器價(jià)格
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。南京鈍化管路頂空進(jìn)樣器價(jià)格DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)哪家好?
在使用頂空進(jìn)樣器時(shí),對(duì)于特殊基質(zhì)中的樣品分析,可進(jìn)行多次穿刺萃取,每瓶高達(dá)100次萃取。進(jìn)樣器包括一些方便的測(cè)試和故障排除功能。這些功能包括一套四個(gè)預(yù)存的化學(xué)測(cè)試方法、一個(gè)半自動(dòng)化的泄漏測(cè)試、一個(gè)多方面的通電自檢程序。應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度,一般應(yīng)低于溶解供試品所用溶劑的沸點(diǎn)10攝氏度以下,能滿足檢測(cè)靈敏度即可。對(duì)于沸點(diǎn)較高(如200攝氏度以上),可以嘗試采用直接進(jìn)樣的方式。樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關(guān),它影響分配系數(shù)。一般來說,溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。
頂空進(jìn)樣器中的取樣部分采用轉(zhuǎn)盤式結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)盤組件由從動(dòng)輪,軸承,樣品轉(zhuǎn)盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉(zhuǎn)盤上加工有圓形排列的若干個(gè)圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對(duì)射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調(diào)支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉(zhuǎn)盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過轉(zhuǎn)盤式頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣功能,自動(dòng)化程度高,本大樣品瓶頂空進(jìn)樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進(jìn)樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。頂空進(jìn)樣器市場(chǎng)價(jià)多少?
由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時(shí)可以采用變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會(huì)更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水。利用高溫的水蒸氣,對(duì)頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡(jiǎn)單清洗。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要打開頂空進(jìn)樣器電源。一般情況下,當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。頂空進(jìn)樣器代理請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。杭州自動(dòng)頂空進(jìn)樣器環(huán)氧檢測(cè)
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頂空進(jìn)樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。進(jìn)樣、開始采樣。南京鈍化管路頂空進(jìn)樣器價(jià)格