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在使用中,頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商。除自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題, 高效包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。頂空進(jìn)樣器可以使樣品分析更加。寶山區(qū)氣相色譜頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。兩秒至三秒后取出取樣管。拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。楊浦區(qū)快速恒溫頂空進(jìn)樣器哪家好DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試哪家好?
頂空進(jìn)樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種。現(xiàn)在自動(dòng)化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶?jī)?nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見,這是一個(gè)非常簡(jiǎn)單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來(lái)解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時(shí)間來(lái)進(jìn)行研究和開發(fā)的評(píng)價(jià)。若測(cè)液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對(duì)柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測(cè)其中的VOC,則可能必須用到頂空。
頂空進(jìn)樣器適用測(cè)定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機(jī)燒燒針,如果不行只能換新的針。重復(fù)性差,每次做完樣品時(shí)要開吹掃氣一段時(shí)間,可以進(jìn)針空白看看還有無(wú)殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時(shí)間。一個(gè)頂空瓶只能做一次重復(fù)性,一個(gè)瓶進(jìn)幾針來(lái)做重復(fù)性,這樣是錯(cuò)滴,重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來(lái)做的,然后每瓶可以隔一段時(shí)間放入加熱位保證加熱時(shí)間一致或者一起放入保證時(shí)間足夠,每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡。DK100半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器哪家好?
在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題??扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護(hù)的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓。DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)哪家好?嘉定區(qū)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行土壤中可揮發(fā)有機(jī)物的測(cè)定等。寶山區(qū)氣相色譜頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無(wú)比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。寶山區(qū)氣相色譜頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持