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頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理方法如溶劑萃取、熱解析等相比較,具有操作簡(jiǎn)單、工作效率高、分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。普遍應(yīng)用于石油化工,高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;環(huán)境科學(xué),飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)、有毒揮發(fā)物分析;衛(wèi)生防疫,醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;食品行業(yè),酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制,包裝材料中有機(jī)揮發(fā)物殘留分析,浸出食用油中六號(hào)溶劑殘留的分析等;香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析;藥品檢驗(yàn),藥品中有機(jī)溶劑殘留的分析;其他應(yīng)用,土壤中可揮發(fā)有機(jī)物的測(cè)定等。頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。上海鋰盎頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;如果更換過(guò)GC毛細(xì)柱或操作流量,請(qǐng)和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;如果操作條件和以前保持一致,但無(wú)峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測(cè)試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;如果手動(dòng)模式都正常,則通過(guò)做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象:連接VENT出口到水容器里,做樣時(shí)沒(méi)有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個(gè)樣品的樣品盤,加熱柱溫箱的位置多達(dá)12個(gè),針對(duì)許多應(yīng)用都可進(jìn)行無(wú)人執(zhí)守的通宵操作。舟山圖形顯示頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成在頂空進(jìn)樣器中,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。
在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸,通過(guò)控制pH可使其解離度改變,或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對(duì)于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。
在使用中,頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商。除自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問(wèn)題, 高效包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試哪家好?
頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定:進(jìn)樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進(jìn)樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項(xiàng)目時(shí),程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時(shí)間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強(qiáng)或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護(hù)。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動(dòng)溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進(jìn)樣口,判斷問(wèn)題來(lái)自于頂空還是后端分析設(shè)備。頂空進(jìn)樣器可以將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中。舟山圖形顯示頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成
多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?上海鋰盎頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開(kāi)載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開(kāi)關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過(guò)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來(lái)滿足色譜儀所需的柱流量;對(duì)于毛細(xì)管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管柱時(shí),色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式;對(duì)于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來(lái)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。上海鋰盎頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持