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涉及的幾個(gè)術(shù)語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相;流動(dòng)相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大?。槐A魰r(shí)間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間;氣相色譜法特點(diǎn):選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測(cè)1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。氣相色譜儀具有應(yīng)用普遍的優(yōu)點(diǎn)。南通智能氣相色譜儀
但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。浦東新區(qū)圖形顯示氣相色譜儀藥檢上海自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)哪家好?
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?檢測(cè)技術(shù):GC常用的檢測(cè)技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,較小檢測(cè)限可達(dá)納克級(jí)。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測(cè)器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測(cè)器(UV-Vis)和示差折光檢測(cè)器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當(dāng)然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測(cè)器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該首推MS,但在這一點(diǎn)上,GC目前要優(yōu)于LC。因?yàn)镚C流動(dòng)相的特點(diǎn),它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動(dòng)相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動(dòng)相的選擇還是受到明顯的限制。
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))。檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置。常見的檢測(cè)器有以下幾種:①熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?
下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:火焰離子化檢測(cè)器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括長(zhǎng)久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。上海自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。天津GC128氣相色譜儀價(jià)格
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儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。進(jìn)樣器:進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進(jìn)樣器還必須將其汽化,因此采用微機(jī)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式,共有五種進(jìn)樣器可供選擇:1.填充柱進(jìn)樣器2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器5.六通閥氣體進(jìn)樣器。檢測(cè)器: 檢測(cè)器的作用是將樣品的化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為物理信號(hào)( 電信號(hào)) 。檢測(cè)器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機(jī)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性, 共有五種檢測(cè)器可供選擇:1.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 2.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 3.電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 4.氮磷檢測(cè)器(NPD) 5.火焰光度檢測(cè)器(FPD) 1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 該系統(tǒng)可對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。南通智能氣相色譜儀