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正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進樣次數(shù)70次,或自動進樣次數(shù)50次以后。GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家好?閔行區(qū)鈍化管路氣相色譜儀藥檢
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品中的各個組份在色譜柱中經(jīng)過反復(fù)多次分配后得到分離,從而達到分析的目的,柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器,因此進樣器和檢測器的下端(接頭)均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱,并且操作方便。色譜柱(樣品)需要在一定的溫度條件下工作,因此采用微機對柱箱進行溫度控制。并且由于設(shè)計合理,柱箱內(nèi)的梯度很小。對于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品,柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動運行無需人工干預(yù),降溫時還能自動后開門排熱。杭州自動氣相色譜儀銷售多功能氣相色譜儀報價?
保證進樣量的準(zhǔn)確用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。進樣方法:雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。進樣時間:進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500℃的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。上海自動氣相色譜儀批發(fā)哪家好?蘇州工作站氣相色譜儀一站式服務(wù)
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氣相色譜儀實現(xiàn)溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設(shè)置后,下發(fā)到溫度控制板上,儀器開始執(zhí)行該參數(shù),進行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進行加熱升溫過程中,可控硅指示燈會持續(xù)閃爍,表示儀器在進行升溫控制。升溫和降溫執(zhí)行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進樣口、檢測器和轉(zhuǎn)化爐等部件。氣相色譜在進樣口、檢測器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進行測量和反饋,使進樣口、檢測器等部位達到設(shè)定溫度。降溫時,加熱棒停止加熱,進樣口、檢測器等部位自然冷卻或者通過小風(fēng)扇吹風(fēng)冷卻。閔行區(qū)鈍化管路氣相色譜儀藥檢