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在使用頂空進(jìn)樣器時(shí),常見的經(jīng)常會(huì)遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳?xì)埩?,大部分情況下該殘留來(lái)自于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣。(這種情況易于和儀器殘留混淆,可以用高純氮?dú)獯狄粋€(gè)頂空瓶,進(jìn)樣分析)通過(guò)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)能減小干擾。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和處理樣品時(shí),盡量少的加入甲醇,建議使用逐級(jí)稀釋配制。主要原因標(biāo)準(zhǔn)樣品中如果加入的甲醇量大在頂空孵化時(shí)會(huì)影響氣液平衡,影響線性。配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配,避免損失。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度至少100PPM以上。氣相方法設(shè)定一般設(shè)置分流,建議分流比10以上,推薦20-30,分流比小會(huì)影響峰形。頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式等方式。青島鈍化管路頂空進(jìn)樣器批發(fā)
用水蒸氣清洗的辦法,可以解決頂空進(jìn)樣器殘留污染的問(wèn)題??梢苑奖愕倪B接眾多型號(hào)的氣相色譜儀,操作和結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單。其采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式。一般認(rèn)為,長(zhǎng)傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問(wèn)題,容易產(chǎn)生殘留污染問(wèn)題,尤其是極性較大、沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。故障診斷時(shí),首先測(cè)定程序升溫空白(不使用頂空進(jìn)樣,直接啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS),發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常,沒(méi)有雜峰干擾。從而確定問(wèn)題在HS部分。在清洗的時(shí)候,需要觀察一下標(biāo)準(zhǔn)清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。青島鈍化管路頂空進(jìn)樣器批發(fā)DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器調(diào)試請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
頂空進(jìn)樣器的傳輸管上供進(jìn)樣針頭豎直插設(shè)于進(jìn)樣口的支架,支架包括有套設(shè)在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個(gè)安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設(shè)置有限制支撐腿轉(zhuǎn)動(dòng)角度的限位件,支撐腿遠(yuǎn)離安裝座的一端均設(shè)置有環(huán)槽,環(huán)槽內(nèi)安裝有與工作臺(tái)吸合固定支撐腿的磁鐵,支撐腿為可伸長(zhǎng)或者收縮設(shè)置。設(shè)置的支架能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)傳輸管起到支撐的作用效果,克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜,則進(jìn)樣針頭就能夠豎直插入進(jìn)樣口,則測(cè)定的產(chǎn)品的精度就比較高。
頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定:進(jìn)樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進(jìn)樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項(xiàng)目時(shí),程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時(shí)間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強(qiáng)或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護(hù)。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動(dòng)溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進(jìn)樣口,判斷問(wèn)題來(lái)自于頂空還是后端分析設(shè)備。頂空進(jìn)樣器可以普遍應(yīng)用于石油化工。
在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸,通過(guò)控制pH可使其解離度改變,或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對(duì)于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。上海頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。青島鈍化管路頂空進(jìn)樣器批發(fā)
清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,要關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體。青島鈍化管路頂空進(jìn)樣器批發(fā)
頂空進(jìn)樣器的分類從目前來(lái)看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。手動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過(guò)程。而取樣和進(jìn)樣的過(guò)程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。青島鈍化管路頂空進(jìn)樣器批發(fā)
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