普陀區(qū)GC112氣相色譜儀系統(tǒng)集成

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-05-15

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測(cè)器(FPD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。普陀區(qū)GC112氣相色譜儀系統(tǒng)集成

  分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹(shù)脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過(guò)機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來(lái)。另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對(duì)縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會(huì)提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過(guò)改善傳質(zhì)速度,縮短分析時(shí)間。合肥快速恒溫氣相色譜儀什么品牌的好氣相色譜儀具有分析速度快的優(yōu)點(diǎn)。

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?分析對(duì)象:GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò)500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計(jì),在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說(shuō)GC的分析對(duì)象遠(yuǎn)沒(méi)有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過(guò)特殊的進(jìn)樣技術(shù),如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴(kuò)大了GC分析對(duì)象的范圍。此外,GC比LC更適合于長(zhǎng)久氣體的分析。

載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀分析技術(shù)是一種多組份混合物的分離、分析技術(shù)。

進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對(duì)不同的分析任務(wù)來(lái)選擇不同的進(jìn)樣器。①手動(dòng)微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動(dòng)進(jìn)樣器:可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對(duì)樣品的污染,而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。氣相色譜儀可同時(shí)分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體。上海GC126N氣相色譜儀什么牌子好

氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。普陀區(qū)GC112氣相色譜儀系統(tǒng)集成

氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設(shè)置后,下發(fā)到溫度控制板上,儀器開(kāi)始執(zhí)行該參數(shù),進(jìn)行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進(jìn)行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進(jìn)行加熱升溫過(guò)程中,可控硅指示燈會(huì)持續(xù)閃爍,表示儀器在進(jìn)行升溫控制。升溫和降溫執(zhí)行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進(jìn)樣口、檢測(cè)器和轉(zhuǎn)化爐等部件。氣相色譜在進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產(chǎn)生熱量,通過(guò)鉑電阻(PT100)對(duì)溫度進(jìn)行測(cè)量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。降溫時(shí),加熱棒停止加熱,進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位自然冷卻或者通過(guò)小風(fēng)扇吹風(fēng)冷卻。普陀區(qū)GC112氣相色譜儀系統(tǒng)集成

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