濟(jì)南化工氣相色譜儀

涉及的幾個(gè)術(shù)語(yǔ)：固定相（stationaryphase）：在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相；流動(dòng)相（mobilephase）：與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相；色譜圖：若干物質(zhì)的流出曲線(xiàn)，即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大??；保留時(shí)間（retentiontime，tR）：樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間；氣相色譜法特點(diǎn)：選擇性高：能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高：一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類(lèi)混合物的分離分析。靈敏度高：氣相色譜可檢測(cè)1110-～1310-ｇ的物質(zhì)。分析速度快：一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣：450℃以下有不低于27～330Pa的蒸氣壓，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。氣相色譜儀即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。濟(jì)南化工氣相色譜儀

色譜柱的選擇：色譜柱的種類(lèi)：分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類(lèi)。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃，毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相：是表面有一定活性的固體吸附劑，如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等，不同的分析對(duì)象選用不同的吸附劑。液體固定相：由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體：要求比表面積大，化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，顆粒均勻，有一定的機(jī)械強(qiáng)度。固定液的選擇：高沸點(diǎn)有機(jī)液體，在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低，熱穩(wěn)定性好，對(duì)樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γx擇性高，揮發(fā)性小，不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液，即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時(shí)，在固定液中的溶解度就大，保留時(shí)間長(zhǎng)，有利于相互分離；反之，則溶解度小，保留時(shí)間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、聚乙二醇（如PEG-20M等）。濟(jì)南化工氣相色譜儀氣相色譜儀具有選擇性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。

進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應(yīng)針對(duì)不同的分析任務(wù)來(lái)選擇不同的進(jìn)樣器。①手動(dòng)微量進(jìn)樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器：可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化，然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動(dòng)進(jìn)樣器：可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，降低人為的進(jìn)樣誤差，減少人工操作成本，適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng)：A氣體進(jìn)樣閥：氣體樣品采用閥進(jìn)樣，不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對(duì)樣品的污染，而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng)，還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合，可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥：一般用于液體樣品的在線(xiàn)取樣分析。

和氣相色譜相比，液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易，而且是定量的，樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來(lái)。因此，在很多場(chǎng)合，液相色譜不僅作為一種分析方法，而且可以作為一種分離手段，用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn)，因此在許多領(lǐng)域得到普遍的應(yīng)用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢？流動(dòng)相GC用氣體作流動(dòng)相，又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃?。與HPLC相比，GC流動(dòng)相的種類(lèi)少，可選擇范圍小，載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離，其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中，流動(dòng)相種類(lèi)多，且對(duì)分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個(gè)角度看，GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對(duì)HPLC要簡(jiǎn)單一些。此外，GC載氣的成本要低于HPLC流動(dòng)相的成本。氣相色譜儀分析技術(shù)是一種多組份混合物的分離、分析技術(shù)。

載氣系統(tǒng)：漏氣問(wèn)題及解決方法漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：①基線(xiàn)變化a.基線(xiàn)不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）。i.基線(xiàn)燥聲大，可能是載氣流速過(guò)大或漏氣；ii.基線(xiàn)正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；iii.恒溫操作時(shí)基線(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線(xiàn)不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果）。輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線(xiàn)出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。氣相色譜儀，是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。金山區(qū)智能氣相色譜儀零售

氣相色譜儀目前已經(jīng)成為分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)必備的儀器之一。濟(jì)南化工氣相色譜儀

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢？檢測(cè)技術(shù)：GC常用的檢測(cè)技術(shù)有多種，比如熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、火焰離子化檢測(cè)器（FID）、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）等，其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng)，且靈敏度相當(dāng)高，較小檢測(cè)限可達(dá)納克級(jí)。而在LC中尚無(wú)通用性這么好的高靈敏度檢測(cè)器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見(jiàn)光吸收檢測(cè)器（UV-Vis）和示差折光檢測(cè)器（RI）。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID，后者的靈敏度又較低，且不適于梯度洗脫。當(dāng)然，不論GC還是LC，都有一些高靈敏度的選擇性檢測(cè)器，GC有ECD和NPD等，LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該首推MS，但在這一點(diǎn)上，GC目前要優(yōu)于LC。因?yàn)镚C流動(dòng)相的特點(diǎn)，它與MS的在線(xiàn)聯(lián)用已不存在任何問(wèn)題，特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動(dòng)相的限制。雖然目前已有多種接口，如離子束、熱噴霧、電噴霧等，但流動(dòng)相的選擇還是受到明顯的限制。濟(jì)南化工氣相色譜儀

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