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過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀:開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火:有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。氣相色譜儀通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物。湖北TCD氣相色譜儀哪家正規(guī)
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火,較簡單的原因,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對(duì)準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時(shí),有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。頂空氣相色譜儀批發(fā)氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡單來說就是連接所有組成部分的管道。
氣源選擇:一般按照檢測(cè)器來考慮。①FID:需要配載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)?。一般來說都是配氮?dú)?高純鋼瓶氣或氮?dú)獍l(fā)生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。②TCD:需要配載氣。一般來說,為了提高靈敏度,我們建議客戶配氫氣或氦氣。但是如果客戶要分析氫氣的時(shí)候,我們需要配氬氣或者氮?dú)饣蛘吆狻"跡CD:需要配載氣。一般來說配氮?dú)?。④FPD:需要配載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)?。一般來說都是配氮?dú)?高純鋼瓶氣或氮?dú)獍l(fā)生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。⑤TSD:需要配載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)?。一般來說都是配氮?dú)?高純鋼瓶氣或氮?dú)獍l(fā)生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào),即色譜圖的基線。氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù):進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、好的型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;好的型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。氣相色譜儀目前已經(jīng)成為分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)必備的儀器之一。
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測(cè)本底。。根據(jù)樣品沸點(diǎn)情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點(diǎn)50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測(cè)靈敏度。檢測(cè)器檢測(cè)器是將流出色譜柱的載氣流中被測(cè)組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)變化的裝置,是氣相色譜儀的重點(diǎn)部件之一。檢測(cè)器的輸出信號(hào)經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測(cè)器有熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測(cè)器,對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線性范圍寬、價(jià)格便宜、應(yīng)用范圍廣,但靈敏度較低?,F(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個(gè)完全結(jié)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測(cè)。氣相色譜儀選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點(diǎn)相近的物質(zhì),某些同位素。頂空氣相色譜儀批發(fā)
氣相色譜儀結(jié)構(gòu)簡單。湖北TCD氣相色譜儀哪家正規(guī)
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?分析對(duì)象:GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計(jì),在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對(duì)象遠(yuǎn)沒有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進(jìn)樣技術(shù),如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴(kuò)大了GC分析對(duì)象的范圍。此外,GC比LC更適合于長久氣體的分析。湖北TCD氣相色譜儀哪家正規(guī)
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