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載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜分析儀的檢測(cè)系統(tǒng)一般指的就是檢測(cè)器。徐匯區(qū)全EPC氣相色譜儀零售
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,需要注意控制。氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度更好的這類問(wèn)題。長(zhǎng)寧區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器氣相色譜儀銷售氣相色譜儀對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有檢測(cè)反應(yīng)。
氣相色譜儀根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,溫度控制系統(tǒng),控溫方式分恒溫和程序升溫兩種:(1)恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其更佳柱溫底部流出出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng),檢測(cè)器,檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來(lái)確定。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計(jì)算機(jī)控制,既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理,又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。氣相色譜儀可通過(guò)簡(jiǎn)潔的界面操作完成色譜組分的標(biāo)定、分析、實(shí)時(shí)顯示、維護(hù)等功能。
進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對(duì)不同的分析任務(wù)來(lái)選擇不同的進(jìn)樣器。①手動(dòng)微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動(dòng)進(jìn)樣器:可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對(duì)樣品的污染,而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。氣相色譜儀具有操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。衢州TCD氣相色譜儀零售
氣相色譜儀軟件界面簡(jiǎn)潔,使用方便。徐匯區(qū)全EPC氣相色譜儀零售
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái),也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。徐匯區(qū)全EPC氣相色譜儀零售
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