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載氣不純造成的問題:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點(diǎn)相近的物質(zhì)。山東自動(dòng)氣相色譜儀
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))。檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導(dǎo)檢測器(TCD)熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。氣相色譜分析儀生產(chǎn)廠氣相色譜儀檢測器響應(yīng)程度和橋流的使用密切相關(guān)。
氣相色譜儀原理是什么?氣相色譜原理與分餾類似。它們都主要利用混合物中各個(gè)組分的沸點(diǎn)(或蒸氣壓)的差異對(duì)混合物中的各個(gè)組分進(jìn)行分離。但是,分餾通常用于常量的混合物的分離,而氣相色譜所分離的物質(zhì)則要少得多(微量)。氣相色譜中的流動(dòng)相(或活動(dòng)相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮?dú)猓9潭ㄏ鄤t由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱)。用作進(jìn)進(jìn)行的氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。
液相:高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高了分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存錯(cuò)和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使只有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一。
制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用GC作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有很多的應(yīng)用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬);同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。氣相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。閔行區(qū)GC126氣相色譜儀報(bào)價(jià)
氣相色譜儀選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點(diǎn)相近的物質(zhì),某些同位素。山東自動(dòng)氣相色譜儀
氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。山東自動(dòng)氣相色譜儀
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