電子俘獲檢測器(ECD)ECD使用注意事項:(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測器很難平衡。(4)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入?;静僮?:加熱:由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言氣相色譜儀對大多數(shù)物質(zhì)都有檢測反應(yīng)。無錫PID氣相色譜儀代理
載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。遼寧多功能氣相色譜儀品牌哪個好氣相色譜儀對非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì),可通過高溫裂解,氣化后進(jìn)行分析。
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進(jìn)樣器:進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進(jìn)樣器還必須將其汽化,因此采用微機(jī)對進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式,共有五種進(jìn)樣器可供選擇:1.填充柱進(jìn)樣器2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器5.六通閥氣體進(jìn)樣器。檢測器: 檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號轉(zhuǎn)化為物理信號( 電信號) 。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機(jī)對檢測器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性, 共有五種檢測器可供選擇:1.氫火焰離子化檢測器(FID) 2.熱導(dǎo)檢測器(TCD) 3.電子捕獲檢測器(ECD) 4.氮磷檢測器(NPD) 5.火焰光度檢測器(FPD) 1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣器。①手動微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進(jìn)樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進(jìn)樣很難做到上面這兩點。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。氣相色譜儀結(jié)構(gòu)簡單。
氣相色譜儀對包裝材料溶劑殘留的檢測:我們的生活越來越離不開對包裝材料的依賴,從飲食的蔬果生鮮,到起居的衣食住行,對食品、用品的包裝嚴(yán)密,以防止運輸過程中的污染,但是包裝材料本身的安全性究竟如何?包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產(chǎn)過程中使用,在生產(chǎn)工藝過程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。本實驗參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。實驗方法:樣品處理方法,取0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗2份。對照品溶液的制備,根據(jù)用戶實際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,實驗中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標(biāo)樣。氣相色譜儀在一定的條件下,也可以分析高沸點物質(zhì)和固體樣品。遼寧多功能氣相色譜儀品牌哪個好
氣相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)相對于液相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)來說重要得多。無錫PID氣相色譜儀代理
氣相色譜儀怎么選擇?一般來說,對于氣相色譜儀的選購應(yīng)當(dāng)從以下方面來考慮,即:實用性、檢出限。實用性,用性指標(biāo)某種程度上來說就是性價比——寬泛地說包括檢出限和自動化程度;簡單的說就是好不好用。評價實用性更多的應(yīng)該從兩個方面來談:第1方面是自己的儀器預(yù)算是多少,在預(yù)算的范圍內(nèi)購買合適檔位的儀器;另外一方面是能不能滿足自己分析要求,只要可以滿足自己的分析要求,不一定要購買貴的。檢出限,儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的更小檢測信號對應(yīng)的待測物質(zhì)的量,是評價儀器的重要指標(biāo)——簡單的說,檢出限越低,那么檢測出來低濃度物質(zhì)含量的能力越強(qiáng)。因此,在痕量分析中,應(yīng)當(dāng)盡可能的選擇檢出限較低的儀器。目前來說,國內(nèi)外氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和ECD檢測器的檢出限差別不大,其他檢測器則有一定的差距。無錫PID氣相色譜儀代理
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