但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變?yōu)殡娦盘?,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據。而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。氣相色譜儀具有應用普遍的優(yōu)點。太原哪里能買到氣相色譜儀
氣相色譜分析是一門具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度特點的分離分析技術,其在生產、科研、教學等的眾多領域中得到了普遍應用。隨著科學技術的發(fā)展,氣相色譜法作為一種新型分離分析技術迅速的發(fā)展起來,它已成為分析測試和分離提純不可或缺的手段。氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。工作站氣相色譜儀報價氣相色譜儀性能比較穩(wěn)定。
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經轉化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低?,F仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內兩個完全結稱孔道內的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數不同進行檢測。
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):進樣口的清洗:對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、C3H6O等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取C3H6O、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。氣相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點。南京國標氣相色譜儀什么價位
氣相色譜儀軟件界面簡潔,使用方便。太原哪里能買到氣相色譜儀
氣相色譜儀的選購原則?至小檢測濃度,檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H(CL:更小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度更小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,更小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,更小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在更小檢測濃度的基礎上去比較噪音。噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn),甚至影響分析結噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。太原哪里能買到氣相色譜儀
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