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液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個方面具有優(yōu)越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。(2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因:①液相色譜中,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。氣相色譜儀一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。北京鈍化管路氣相色譜儀批發(fā)
氣相色譜儀的詳細操作步驟:進樣,少量待分析的液體樣品被吸入注射器。使用的典型體積介于0.1μL和1mL之間。注射器針頭位于氣相色譜儀的熱進樣口,樣品快速進樣。樣品的注入被認(rèn)為是一個“時間點”,即假設(shè)整個樣品同時進入氣相色譜儀,因此必須快速注入樣品。這也解釋了為什么使用非常少量的樣品是有益的。溫度設(shè)定為高于混合物組分的沸點,以便組分蒸發(fā)。氣化的組分然后與惰性氣體流動相混合,被帶到氣相色譜柱進行分離。該流動相載氣不得與混合物中的任何成分發(fā)生反應(yīng),如果確實發(fā)生了反應(yīng),我們將無法識別混合物中的成分!出于同樣的原因,我們分析的成分在加熱時不會分解成其他物質(zhì),這一點至關(guān)重要。舟山一體式加溫氣相色譜儀報價氣相色譜儀即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
氣相色譜儀結(jié)構(gòu)簡單,反應(yīng)靈敏度高,性能比較穩(wěn)定,對大多數(shù)物質(zhì)都有檢測反應(yīng),特別適應(yīng)氣體的檢測分析、常規(guī)分析。池體由不銹鋼塊組成,熱敏元件一般由鎢絲構(gòu)成,溫度系數(shù)為正數(shù)。因為熱導(dǎo)檢測屬于濃度型檢測范圍,因此檢測器的靈敏程度和池體幾何結(jié)構(gòu)、池體的穩(wěn)定性、溫度、熱絲穩(wěn)定性能、所使用載氣熱傳導(dǎo)率,還有氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等諸多因素有關(guān)。并且檢測器響應(yīng)程度和橋流的使用密切相關(guān),橋流越大,靈敏度也越高,但是噪聲也隨之增大,其使用壽命也會縮短。
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關(guān)在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉(zhuǎn)換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調(diào)理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號U3,比較設(shè)定溫度值和實際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達到控溫效果??刂破鬏敵龅男盘栆话阃ㄟ^光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。氣相色譜儀用適當(dāng)?shù)臋z測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。
載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。氣相色譜儀可同時分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體。寶山區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀報價
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等?;緲?gòu)造:氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。氣路系統(tǒng):氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99%以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。北京鈍化管路氣相色譜儀批發(fā)
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