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在頂空進(jìn)樣器中,頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。雖然過去人們也曾用過普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。在定量分析時,要涉及到相比β的準(zhǔn)確值,這就要求我們知道樣品瓶的準(zhǔn)確體積(容積),而不應(yīng)簡單地采樣生產(chǎn)廠家的標(biāo)稱體積。一個簡單的方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量。根據(jù)水在稱量溫度下的密度(如25攝氏度時為0.9971g/ml)即可計算出樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對同一批樣品瓶,可以準(zhǔn)確測定其中5個的真實體積,使用其平均體積作為該批樣品瓶的真實體積即可。頂空進(jìn)樣器中的手動型頂空進(jìn)樣器具備一個恒溫爐。南昌10位頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
在使用頂空進(jìn)樣器時,對于特殊基質(zhì)中的樣品分析,可進(jìn)行多次穿刺萃取,每瓶高達(dá)100次萃取。進(jìn)樣器包括一些方便的測試和故障排除功能。這些功能包括一套四個預(yù)存的化學(xué)測試方法、一個半自動化的泄漏測試、一個多方面的通電自檢程序。應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度,一般應(yīng)低于溶解供試品所用溶劑的沸點10攝氏度以下,能滿足檢測靈敏度即可。對于沸點較高(如200攝氏度以上),可以嘗試采用直接進(jìn)樣的方式。樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關(guān),它影響分配系數(shù)。一般來說,溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。新余鈍化管路頂空進(jìn)樣器研發(fā)頂空進(jìn)樣器中的全自動型頂空進(jìn)樣器頂空瓶密封好后,要先把手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上。
在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題??扇夹杂袡C溶劑基體比較危險。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。清洗頂空進(jìn)樣器時,要降低樣品瓶然后取出來。
安裝頂空進(jìn)樣器時,調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細(xì)管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管柱時,色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。清洗頂空進(jìn)樣器時,要設(shè)置傳送帶溫度為60攝氏度。蚌埠一體式加溫頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)
頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析。南昌10位頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
在頂空進(jìn)樣器中,進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫斷電保護,使用安全;進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜。主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。南昌10位頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
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