靜安區(qū)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-03-11

頂空進(jìn)樣器利用頂空/氣相色譜-質(zhì)譜分析了七十?dāng)z氏度,九十?dāng)z氏度,一百四十?dāng)z氏度三個(gè)頂空保溫條件下,大豆分離蛋白粉風(fēng)味成分的變化。發(fā)現(xiàn)在一百四十度攝氏度下,可檢測(cè)到蛋白粉發(fā)生了明顯的美拉德反應(yīng),其風(fēng)味成分具有美拉德反應(yīng)產(chǎn)物的特征,提示頂空/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用可用于快速檢測(cè)熱加工食品美拉德反應(yīng)所產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)。同感官評(píng)價(jià)法、同時(shí)蒸餾提取及氣相色譜-質(zhì)譜法和其他頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法、頂空固相微萃取及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法相比較,頂空進(jìn)樣器同時(shí)作為美拉德反應(yīng)的反應(yīng)器以及反應(yīng)風(fēng)味物質(zhì)的萃取裝置,方法具有快速、風(fēng)味物質(zhì)損失小的優(yōu)點(diǎn)。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析。靜安區(qū)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成

在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因?yàn)檫^(guò)高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過(guò)高(特別是使用有機(jī)溶劑時(shí))。日常檢測(cè)中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗(yàn)一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡,通常不超過(guò)60分鐘,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。銅陵國(guó)產(chǎn)頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行浸出食用油中六號(hào)溶劑殘留的分析。

在使用中,頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商。除自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問(wèn)題, 高效包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。

在頂空進(jìn)樣器中,平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快,即分子擴(kuò)散系數(shù)越大,所需平衡時(shí)間越短。另外,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度及溫度有關(guān)。溫度越高,黏度越低,擴(kuò)散系數(shù)越大。所以,提高溫度可以縮短平衡時(shí)間。由于樣品的性質(zhì)千差萬(wàn)別,所以平衡時(shí)間很難預(yù)測(cè)。一般要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定。頂空進(jìn)樣,平衡時(shí)間往往要比分析時(shí)間長(zhǎng),換言之,頂空GC的分析周期往往是由平衡時(shí)間決定的。故縮短平衡時(shí)間是提高頂空GC分析速度的關(guān)鍵。在頂空GC分析中,進(jìn)樣量是通過(guò)進(jìn)樣時(shí)間(壓力平衡系統(tǒng))或定量管(壓力控制定量管系統(tǒng))來(lái)控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。

頂空進(jìn)樣器可以同步啟動(dòng)氣相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外部事件程序啟動(dòng)本裝置;實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣;六通閥與定量環(huán)組合方式,很大限度地降低了死體積,保證了進(jìn)樣精度;六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi),無(wú)傳輸冷點(diǎn),保證了樣品的完整性;氣路自動(dòng)檢漏,故障報(bào)警;支持重疊加熱模式;支持時(shí)間漸進(jìn)模式;可設(shè)置定量環(huán)平衡時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶劑需是甲醇的,在使用過(guò)程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點(diǎn)時(shí)用水稀釋。處理標(biāo)品和樣品時(shí)要和svoC前處理間分開(kāi),避免SV萃取溶劑污染。做樣前先做溶劑空白,如果空白中有殘留,通過(guò)只進(jìn)空瓶排除溶劑里殘留的可能。頂空進(jìn)樣器的氣相色譜軟件能控制主機(jī)。黃浦區(qū)圖形顯示頂空進(jìn)樣器

頂空進(jìn)樣器具有操作簡(jiǎn)單、工作效率高、分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。靜安區(qū)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成

頂空進(jìn)樣器適用測(cè)定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒(méi)有峰,很可能是針堵塞了,可以開(kāi)吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒(méi)有,可以用打火機(jī)燒燒針,如果不行只能換新的針。重復(fù)性差,每次做完樣品時(shí)要開(kāi)吹掃氣一段時(shí)間,可以進(jìn)針空白看看還有無(wú)殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時(shí)間。一個(gè)頂空瓶只能做一次重復(fù)性,一個(gè)瓶進(jìn)幾針來(lái)做重復(fù)性,這樣是錯(cuò)滴,重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來(lái)做的,然后每瓶可以隔一段時(shí)間放入加熱位保證加熱時(shí)間一致或者一起放入保證時(shí)間足夠,每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡。靜安區(qū)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成

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