當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問(wèn)題,但這種方法并不常用。較簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無(wú)比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。頂空進(jìn)樣器可以在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡。宿州頂空進(jìn)樣器廠家
在頂空進(jìn)樣器中,儀器的氣密性是影響儀器穩(wěn)定和做樣的重要因素之一,頂空的氣路通常分為兩路氣,一路加壓氣一路載氣,首先我們判斷載氣。判斷載氣是否出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象,我們需要用到一個(gè)硅膠墊,可以把傳輸線的針完全密封住。隨后我們調(diào)大載氣壓力至0.2Mpa,等待十秒鐘過(guò)后,將載氣旋鈕逆時(shí)針調(diào)節(jié)至0Mpa。等待五分鐘過(guò)后,如果壓力表上指針不變,表示氣密性合格;相反,如果壓力表上指針下降,氣密性不合格。加壓氣和載氣檢漏方法是一樣的,首先用硅膠墊先密封住進(jìn)樣針的一端,進(jìn)入后臺(tái)設(shè)置測(cè)試模式。打開電磁閥1,就可以像載氣一樣檢查加壓氣了。漳州實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器報(bào)價(jià)頂空進(jìn)樣器可以使用頂空進(jìn)樣技術(shù)免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程。
在頂空進(jìn)樣器中,進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Wo(hù),使用安全;進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜。主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器可以避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾。
頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。無(wú)特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者只以限定樣品作為對(duì)象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。頂空進(jìn)樣器的頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。臺(tái)州鈍化管路頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析。宿州頂空進(jìn)樣器廠家
頂空進(jìn)樣器的溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元,取樣針溫控單元,切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,四個(gè)溫控單元能夠形成一定的溫度梯度。具有取樣針能夠單一精確溫控,有效消除取樣歧視,提高分析重復(fù)性等優(yōu)點(diǎn)。頂空進(jìn)樣器包括主機(jī),主機(jī)的一側(cè)設(shè)有檢測(cè)腔室,檢測(cè)腔室內(nèi),從上到下,依次設(shè)有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室內(nèi)固定有抽真空泵和氣缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室內(nèi),抽真空泵的另一端管道貫穿主機(jī)外壁延伸至主機(jī)箱體外;二腔室的兩側(cè)內(nèi)壁對(duì)稱固定有空氣濃度檢測(cè)儀,每個(gè)空氣濃度檢測(cè)儀逐一通過(guò)導(dǎo)線與主機(jī)內(nèi)部的CPU主板電性連接。能夠確保設(shè)備在加熱,抽氣過(guò)程中,避免有空氣進(jìn)入造成實(shí)驗(yàn)的誤差,進(jìn)一步促進(jìn)了檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。宿州頂空進(jìn)樣器廠家
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