頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理方法如溶劑萃取、熱解析等相比較,具有操作簡單、工作效率高、分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。普遍應(yīng)用于石油化工,高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;環(huán)境科學(xué),飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)、有毒揮發(fā)物分析;衛(wèi)生防疫,醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;食品行業(yè),酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制,包裝材料中有機(jī)揮發(fā)物殘留分析,浸出食用油中六號溶劑殘留的分析等;香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析;藥品檢驗,藥品中有機(jī)溶劑殘留的分析;其他應(yīng)用,土壤中可揮發(fā)有機(jī)物的測定等。頂空進(jìn)樣器可以使樣品分析更加。安慶DK100頂空進(jìn)樣器藥檢
安裝頂空進(jìn)樣器時,調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細(xì)管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管柱時,色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。寧波DK100頂空進(jìn)樣器藥檢頂空進(jìn)樣器分為全自動和半自動。
選擇頂空進(jìn)樣器時,一要據(jù)頂空進(jìn)樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會改善。固體樣品因為樣品本身的體積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時,進(jìn)樣體積一般為0.5-2ml,這時需要大體積樣品瓶。而用毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時,進(jìn)樣體積往往不會超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。
在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長時間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。頂空進(jìn)樣器的樣品為50度,閥箱130度,管路140度。
頂空進(jìn)樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種。現(xiàn)在自動化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時間來進(jìn)行研究和開發(fā)的評價。若測液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測其中的VOC,則可能必須用到頂空。頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。鷹潭頂空進(jìn)樣器藥檢
頂空進(jìn)樣器可以直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。安慶DK100頂空進(jìn)樣器藥檢
頂空進(jìn)樣器專門使用取樣針,包括取樣針主體,二通螺帽和保溫外套管,取樣針主體的一端通過套接固定有金屬螺帽,且金屬螺帽的一端連接有二通接頭,二通接頭的外端設(shè)置有聚四氟蓋,通過設(shè)置的取樣針主體和側(cè)開孔,伴隨著整個裝置被啟動后,該裝置在將取樣針主體插入有硅橡膠蓋密封墊的頂空樣品瓶中后,通過側(cè)開孔內(nèi)部呈中空狀結(jié)構(gòu)將樣品氣從樣品瓶氣相中抽出時,并且經(jīng)過多次試驗得出,取樣針主體端部呈尖狀結(jié)構(gòu)的設(shè)置便于穿透硅橡膠開∮0.1側(cè)孔針尖不開孔,不會被硅膠碎粒碎絲堵塞,長期使用效果很好,在未出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象的同時,整體的出峰正常重現(xiàn)性好。安慶DK100頂空進(jìn)樣器藥檢
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