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頂空進樣器恒溫加熱裝置包括保溫層外殼,絕緣保溫層,合金加熱體,加熱樣品孔位,凹槽,絕緣加熱絲,溫度傳感器和加熱絲返回孔,保溫層外殼內(nèi)設(shè)有絕緣保溫層,絕緣保溫層內(nèi)設(shè)有合金加熱體,合金加熱體內(nèi)設(shè)有加熱樣品孔位,加熱樣品孔位內(nèi)設(shè)有凹槽,凹槽內(nèi)鑲嵌有絕緣加熱絲和溫度傳感器,保溫層外殼的上部設(shè)有加熱絲返回孔,絕緣加熱絲連接外部通電導(dǎo)線。由于絕緣加熱絲直接鑲嵌內(nèi)壁,可以直接接觸樣品瓶,更加快速加熱升溫,提高加熱速率,節(jié)省加熱時間。而直接加熱可以更加有效的利用熱能,從而降低能源消耗。清洗頂空進樣器時,要用手提起樣品瓶。楊浦區(qū)鈍化管路頂空進樣器藥檢
在頂空進樣器中,儀器的氣密性是影響儀器穩(wěn)定和做樣的重要因素之一,頂空的氣路通常分為兩路氣,一路加壓氣一路載氣,首先我們判斷載氣。判斷載氣是否出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象,我們需要用到一個硅膠墊,可以把傳輸線的針完全密封住。隨后我們調(diào)大載氣壓力至0.2Mpa,等待十秒鐘過后,將載氣旋鈕逆時針調(diào)節(jié)至0Mpa。等待五分鐘過后,如果壓力表上指針不變,表示氣密性合格;相反,如果壓力表上指針下降,氣密性不合格。加壓氣和載氣檢漏方法是一樣的,首先用硅膠墊先密封住進樣針的一端,進入后臺設(shè)置測試模式。打開電磁閥1,就可以像載氣一樣檢查加壓氣了。楊浦區(qū)鈍化管路頂空進樣器藥檢清洗頂空進樣器時,要安裝好管線并打開氣流。
頂空進樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達到平衡時,把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因為反一個大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細管柱分析是不適合的。其優(yōu)點是只知道回路體積。頂空相因為不是原來大氣壓(首先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認為由于可動面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時產(chǎn)生的問題,會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。
用水蒸氣清洗的辦法,可以解決頂空進樣器殘留污染的問題??梢苑奖愕倪B接眾多型號的氣相色譜儀,操作和結(jié)構(gòu)比較簡單。其采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式。一般認為,長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問題,容易產(chǎn)生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。故障診斷時,首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS),發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在清洗的時候,需要觀察一下標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。清洗頂空進樣器時,要使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
在頂空進樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題??扇夹杂袡C溶劑基體比較危險。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起,可以進行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標準進行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓。頂空進樣器中的全自動型頂空進樣器頂空瓶密封好后,要先把手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上。楊浦區(qū)鈍化管路頂空進樣器藥檢
頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式等方式。楊浦區(qū)鈍化管路頂空進樣器藥檢
頂空進樣器擁有自動化的恒定加熱時間,優(yōu)化的交疊進樣,可在較短的時間內(nèi)獲得較大的樣品通量。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是儀器的標準配置。當在7890A或6890N上加上一惰性的揮發(fā)物接口,就獲得了完全的色譜系統(tǒng)惰性。此進樣器的應(yīng)用范圍已得到擴展。從40攝氏度至230攝氏度的控制范圍可以在溫度超過200攝氏度時對半揮發(fā)物,以及低沸點分析物的傳統(tǒng)應(yīng)用進行分析。還可關(guān)閉加熱區(qū),這允許在室溫條件下對生物或具極端熱敏感性的分析物進行分析。除了常規(guī)的單次萃?。總€樣品瓶一次進樣),還將多頂空萃取(MHE)的兩個模式整合到儀器中。楊浦區(qū)鈍化管路頂空進樣器藥檢
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