武漢哪里有賣頂空進(jìn)樣器

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-13

頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。當(dāng)用手工方式(烘箱或水浴法)啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用注射器將樣品抽出,迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器有著氣密針進(jìn)樣方式,樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),通過可加熱氣密針將樣品抽出,移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器擁有平衡式加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用導(dǎo)管通入載氣加壓,樣品隨載氣一起進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器擁有定量環(huán)加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),加壓將樣品引入定量環(huán),閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。吹掃模式,恒定模式,多次頂空模式,溫度漸進(jìn)模式頂空進(jìn)樣器可以將待測樣品置入一密閉的容器中。武漢哪里有賣頂空進(jìn)樣器

頂空進(jìn)樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。進(jìn)樣、開始采樣。臺(tái)州氣相色譜頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。

當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。

頂空進(jìn)樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是只知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉泶髿鈮海ㄊ紫葲Q定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問題,會(huì)對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。

頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。手動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行土壤中可揮發(fā)有機(jī)物的測定等。武漢哪里有賣頂空進(jìn)樣器

頂空進(jìn)樣器可分為氣相色譜配套液體自動(dòng)進(jìn)樣器、熱解析、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。武漢哪里有賣頂空進(jìn)樣器

在頂空進(jìn)樣器中,平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快,即分子擴(kuò)散系數(shù)越大,所需平衡時(shí)間越短。另外,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度及溫度有關(guān)。溫度越高,黏度越低,擴(kuò)散系數(shù)越大。所以,提高溫度可以縮短平衡時(shí)間。由于樣品的性質(zhì)千差萬別,所以平衡時(shí)間很難預(yù)測。一般要通過實(shí)驗(yàn)來測定。頂空進(jìn)樣,平衡時(shí)間往往要比分析時(shí)間長,換言之,頂空GC的分析周期往往是由平衡時(shí)間決定的。故縮短平衡時(shí)間是提高頂空GC分析速度的關(guān)鍵。在頂空GC分析中,進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時(shí)間(壓力平衡系統(tǒng))或定量管(壓力控制定量管系統(tǒng))來控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。武漢哪里有賣頂空進(jìn)樣器

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