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氣相色譜儀常見故障:進(jìn)樣后不出色譜峰的故障,氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。(1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。(4)更后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前幾天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。青浦區(qū)多功能氣相色譜儀報(bào)價(jià)
氣相色譜儀根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,溫度控制系統(tǒng),控溫方式分恒溫和程序升溫兩種:(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其更佳柱溫底部流出出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。濟(jì)南環(huán)保監(jiān)測氣相色譜儀氣相色譜儀具有分析速度快的優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜儀使用方法:0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)調(diào)整,無需調(diào)整)。2、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關(guān)打開至“開”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。3、設(shè)定每個(gè)工作部件的溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C、初始時(shí)間10分鐘、加熱速率5°C/min、結(jié)束溫度250°C、結(jié)束時(shí)間10分鐘;(b)注射器和檢測器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C、初始時(shí)間5分鐘、加熱速率4°C/min、終止溫度240°C、終止時(shí)間15分鐘;(b)進(jìn)樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電在加熱絲上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進(jìn)行測量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。另外,柱溫箱內(nèi)部擋風(fēng)板之后安裝有風(fēng)扇,通過風(fēng)扇的轉(zhuǎn)動(dòng)和混勻作用,可以將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在柱溫箱內(nèi),保持柱溫箱內(nèi)具有合適的溫度梯度。其工作的簡單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風(fēng)扇和加熱絲的相對位置,下右圖為升溫和恒溫時(shí),柱溫箱內(nèi)部的氣體流動(dòng)方向。氣相色譜儀目前已經(jīng)成為分析測試實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)必備的儀器之一。
但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺谟涗泝x上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀分離效率高,分析速度快。青浦區(qū)多功能氣相色譜儀報(bào)價(jià)
氣相色譜儀在一定的條件下,也可以分析高沸點(diǎn)物質(zhì)和固體樣品。青浦區(qū)多功能氣相色譜儀報(bào)價(jià)
氣相色譜儀原理是什么?氣相色譜儀通過色譜柱分離混合物,再通過檢定器檢測分離出來的各組成成分。在色譜柱中填充有固體/液體溶劑,稱為固定相,與之相對應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相,流動(dòng)相是一種與固定相、被測樣品都不發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體,用于帶著被測樣進(jìn)入色譜柱,因此也被稱為載氣,載氣連續(xù)的以一定速度流過色譜柱,將被測樣品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析結(jié)果。被測樣品基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異在色譜柱中得以分離,固定相中物質(zhì)對被測樣品中成分具有不同的親和力,親和力越大,表明其受力越大,因此當(dāng)載氣帶著樣通過色譜儀時(shí),親和力小的成分移動(dòng)較快,率先進(jìn)入檢定器。青浦區(qū)多功能氣相色譜儀報(bào)價(jià)
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