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頂空進(jìn)樣器中的取樣部分采用轉(zhuǎn)盤式結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)盤組件由從動輪,軸承,樣品轉(zhuǎn)盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉(zhuǎn)盤上加工有圓形排列的若干個(gè)圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調(diào)支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉(zhuǎn)盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過轉(zhuǎn)盤式頂空自動進(jìn)樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動進(jìn)樣功能,自動化程度高,本大樣品瓶頂空進(jìn)樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進(jìn)樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。頂空進(jìn)樣器的頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。浦東新區(qū)10位頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣。浦東新區(qū)10位頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行浸出食用油中六號溶劑殘留的分析。
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴(yán)重。因此,對照品不能只用待測物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會很大。實(shí)際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。
在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。頂空進(jìn)樣器的氣相色譜軟件能控制主機(jī)。
頂空進(jìn)樣器如果進(jìn)樣不出峰時(shí),需要檢查GC是否正常,進(jìn)樣針堵塞;閥參數(shù)設(shè)定是否正常;是否更換毛細(xì)柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認(rèn)頂空載氣壓力調(diào)節(jié);AUX氣體壓力是否正常;樣品是否正確;加壓電磁閥不工作:進(jìn)入TEST模式,手動測試---press;排空電磁閥不工作:進(jìn)入TEST模式,手動測試---VENT;樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;六通閥堵塞:通過閥切換,確認(rèn)六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;定量環(huán)堵塞:通過做樣VENT端口觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進(jìn)行超聲清洗。頂空進(jìn)樣器代理請找上海鋰盎電子科技有限公司。吉安一體式加溫頂空進(jìn)樣器報(bào)價(jià)
頂空進(jìn)樣器分為全自動和半自動。浦東新區(qū)10位頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試
頂空進(jìn)樣器的傳輸管上供進(jìn)樣針頭豎直插設(shè)于進(jìn)樣口的支架,支架包括有套設(shè)在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個(gè)安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設(shè)置有限制支撐腿轉(zhuǎn)動角度的限位件,支撐腿遠(yuǎn)離安裝座的一端均設(shè)置有環(huán)槽,環(huán)槽內(nèi)安裝有與工作臺吸合固定支撐腿的磁鐵,支撐腿為可伸長或者收縮設(shè)置。設(shè)置的支架能夠?qū)崿F(xiàn)對傳輸管起到支撐的作用效果,克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜,則進(jìn)樣針頭就能夠豎直插入進(jìn)樣口,則測定的產(chǎn)品的精度就比較高。浦東新區(qū)10位頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試
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