可以實(shí)現(xiàn)外殼體22b在第二腔室22上的開(kāi)合,并且通過(guò)鑰匙扣22b-2的作用,能夠?qū)崿F(xiàn)外殼體22b與第二腔室22一側(cè)的緊密結(jié)合。本實(shí)用新型的具體操作方式如下:在利用該裝置對(duì)待檢測(cè)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),需要打開(kāi)外殼體22b,啟動(dòng)驅(qū)動(dòng)電機(jī)23b,轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)固定盤(pán)23c,將裝有待檢測(cè)產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)杯放置逐一放置到旋轉(zhuǎn)固定盤(pán)23c上,確定放置結(jié)束后,合上外殼體22b,鎖上鑰匙扣22b-2,由于外殼體22b采用的是亞克力的透明材料,工作人員可以觀察到第二腔室22內(nèi)的工作情況。在關(guān)閉外殼體22b后,啟動(dòng)抽真空泵21a,將第二腔室內(nèi)的空腔濃度抽取到預(yù)設(shè)值以下即止,在啟動(dòng)加熱電圈23c開(kāi)始工作,在加熱電圈23c對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱過(guò)程中,第二腔室內(nèi)的空氣濃度檢測(cè)儀22a會(huì)時(shí)刻監(jiān)測(cè)第二腔室22內(nèi)的空氣濃度,一單檢測(cè)出的空氣濃度超過(guò)預(yù)設(shè)值,信號(hào)會(huì)傳送至主機(jī)1內(nèi)的cpu主板上,cpu主板會(huì)自主控制抽真空泵21a開(kāi)始工作,抽取第二腔室22內(nèi)的空氣,直到第二腔室22內(nèi)的空氣濃度低于預(yù)設(shè)值即止。在待檢測(cè)產(chǎn)品加熱完畢后,通過(guò)手動(dòng)啟動(dòng)氣缸21b,氣缸21b在啟動(dòng)后,會(huì)帶動(dòng)伸縮桿21b-1向下延伸,會(huì)帶動(dòng)塑膠導(dǎo)管21b-4向下移動(dòng)。在頂空進(jìn)樣器中,進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。吉林半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
頂空進(jìn)樣器中的取樣部分采用轉(zhuǎn)盤(pán)式結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)盤(pán)組件由從動(dòng)輪,軸承,樣品轉(zhuǎn)盤(pán),軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉(zhuǎn)盤(pán)上加工有圓形排列的若干個(gè)圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對(duì)射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調(diào)支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉(zhuǎn)盤(pán)的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過(guò)轉(zhuǎn)盤(pán)式頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣功能,自動(dòng)化程度高,本大樣品瓶頂空進(jìn)樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進(jìn)樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。吉林半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣器可以和各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸,通過(guò)控制pH可使其解離度改變,或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱(chēng)取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對(duì)于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過(guò)滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。上海DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?
頂空進(jìn)樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。頂空進(jìn)樣器可分為氣相色譜配套液體自動(dòng)進(jìn)樣器、熱解析、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。頂空進(jìn)樣器哪個(gè)牌子好
清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置傳送帶溫度為60攝氏度。吉林半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時(shí)可以采用變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會(huì)更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水。利用高溫的水蒸氣,對(duì)頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡(jiǎn)單清洗。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要打開(kāi)頂空進(jìn)樣器電源。一般情況下,當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。吉林半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
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