氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?固定相:因?yàn)镚C的載氣種類相對(duì)少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對(duì)分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動(dòng)相來改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實(shí)際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動(dòng)相流速等)來優(yōu)化分離。購(gòu)買GC128氣相色譜儀請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。閔行區(qū)多功能氣相色譜儀一站式服務(wù)
氣相色譜儀常見故障:基線問題,氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。(1)遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。閔行區(qū)多功能氣相色譜儀一站式服務(wù)氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)TCD使用注意事項(xiàng):(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè)器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測(cè)器報(bào)廢;關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源;(2)載氣中含有氧氣時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外;(4)基線漂移大時(shí),要考慮以下幾個(gè)問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測(cè)器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對(duì)縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會(huì)提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時(shí)間。 氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。
和氣相色譜相比,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來。因此,在很多場(chǎng)合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),因此在許多領(lǐng)域得到普遍的應(yīng)用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?流動(dòng)相GC用氣體作流動(dòng)相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃?。與HPLC相比,GC流動(dòng)相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中,流動(dòng)相種類多,且對(duì)分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個(gè)角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對(duì)HPLC要簡(jiǎn)單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動(dòng)相的成本。 檢測(cè)器是整個(gè)氣相色譜分析儀的主要部位。閔行區(qū)多功能氣相色譜儀一站式服務(wù)
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氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。(1)為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。閔行區(qū)多功能氣相色譜儀一站式服務(wù)