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來源: 發(fā)布時(shí)間:2021-10-20

    和氣相色譜相比,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來。因此,在很多場(chǎng)合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),因此在許多領(lǐng)域得到普遍的應(yīng)用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?流動(dòng)相GC用氣體作流動(dòng)相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃?。與HPLC相比,GC流動(dòng)相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中,流動(dòng)相種類多,且對(duì)分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個(gè)角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對(duì)HPLC要簡(jiǎn)單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動(dòng)相的成本。 GC112氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?虹口區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器氣相色譜儀零售

色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對(duì)象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機(jī)械強(qiáng)度。固定液的選擇:高沸點(diǎn)有機(jī)液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對(duì)樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?,選擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時(shí),在固定液中的溶解度就大,保留時(shí)間長(zhǎng),有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時(shí)間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。珠海GC112氣相色譜儀一站式服務(wù)購(gòu)買GC128氣相色譜儀請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。

載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。

氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。

氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火,較簡(jiǎn)單的原因,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對(duì)準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時(shí),有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。上海多功能氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。天津全EPC氣相色譜儀批發(fā)

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制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用GC作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有很多的應(yīng)用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬);同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。虹口區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器氣相色譜儀零售

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