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氣相色譜儀國(guó)產(chǎn)頂空進(jìn)樣器在溫度控制范圍、樣品位數(shù)、控制精度基本滿足使用需求。GC頂空進(jìn)樣過程分為:取樣、進(jìn)樣、GC分析。其中取樣和進(jìn)樣和頂空過程有關(guān),GC分析影響因素與其他進(jìn)樣方式相同。為什么GC頂空進(jìn)樣器進(jìn)空白樣時(shí)能看到出峰,有幾個(gè)原因會(huì)讓你在空白樣中看到出峰。?瓶子或蓋子臟。?實(shí)驗(yàn)室空氣可能被有機(jī)溶劑蒸汽污染。在樣品準(zhǔn)備區(qū)有高效液相色譜儀時(shí),這種情況很普通。?從前面的樣品帶出來(lái)的污染。?GC系統(tǒng)污染。?臟柱子和/或隔墊。針對(duì)以上問題頂空進(jìn)樣器解決步驟。?在柱箱里烘烤瓶子和隔墊。?永遠(yuǎn)使用非常干凈的樣品瓶。在即將注入樣品之前,可以用干凈的惰性氣體吹掃瓶子。?清洗瓶子和隔墊之后,在柱箱里烘干它們。?在準(zhǔn)備樣品時(shí)用干凈的惰性氣體,如氬氣,或氮?dú)獯祾咂孔印?用氣流清潔頂空進(jìn)樣器。?做一次空白GC運(yùn)行;清潔GC進(jìn)樣器,檢測(cè)器和老化柱子。?使用前用火焰加熱石墨密封墊。小結(jié):頂空進(jìn)樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。頂空分析,是指取樣品基質(zhì)。杭州鈍化管路頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試頂空進(jìn)樣器可以減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器的附加預(yù)熱裝置結(jié)構(gòu)包括一加熱裝置,一加熱裝置的外表面固定連接有二加熱裝置,且二加熱裝置與一加熱裝置之間相互水平對(duì)齊設(shè)置。通過轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)待測(cè)樣品移至二加熱裝置的底側(cè),同時(shí)預(yù)熱位頂桿將轉(zhuǎn)盤內(nèi)的正對(duì)二加熱裝置的待測(cè)樣品向上頂出,使預(yù)熱位對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱,經(jīng)過設(shè)定的預(yù)熱時(shí)間后預(yù)熱位頂桿帶動(dòng)預(yù)熱后的待測(cè)樣品復(fù)位,接著隨著轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng),使被預(yù)熱過的待測(cè)樣品移至一加熱裝置的底側(cè),并通過加熱位頂桿將其頂出進(jìn)行加熱,相應(yīng)的被加熱位加熱的待測(cè)樣品旁邊的待測(cè)樣品也隨之被預(yù)熱位頂桿頂出轉(zhuǎn)盤在二加熱裝置下預(yù)熱,以此運(yùn)行,便于高效地完成測(cè)試工作。
頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。無(wú)特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者只以限定樣品作為對(duì)象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。上海DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?
這種情況如果不使用頂空進(jìn)樣采用直接進(jìn)樣沒甲醇干擾的話,那污染源應(yīng)該就在頂空一方,定量環(huán),取樣針清洗可以用純化水煮沸或超聲,推薦煮沸。另外頂空儀器中的傳輸管線也是可以拆下來(lái)清洗的,只要有接頭,有螺母的都可以拆卸下來(lái)把管路清洗的。傳輸線殘留溶劑極不好清洗,因?yàn)楣芫€太長(zhǎng),就算拆下了也洗不了,所以我們用過一個(gè)辦法,就是把傳輸線連接定量環(huán)一側(cè)接口,與液相泵連接,然后把進(jìn)樣針一端置空,用液相的高壓泵跟沖色譜柱一樣的沖洗傳輸線,用殘留物的良性溶劑沖洗上半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí),然后用純化水沖洗干凈,然后把液相泵換下,連接到原管路,接通氣源,氮?dú)獯蹈晒芫€。再接上氣相色譜儀,就OK了??梢砸辉?,但要膽大心細(xì),注意拆卸步驟照相,以防回裝過程出現(xiàn)問題。上海DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試哪家好?龍巖頂空進(jìn)樣器哪家好
頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行包裝材料中有機(jī)揮發(fā)物殘留分析。杭州鈍化管路頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試
在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護(hù)的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓。杭州鈍化管路頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試