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氣相色譜儀對包裝材料溶劑殘留的檢測:我們的生活越來越離不開對包裝材料的依賴,從飲食的蔬果生鮮,到起居的衣食住行,對食品、用品的包裝嚴(yán)密,以防止運輸過程中的污染,但是包裝材料本身的安全性究竟如何?包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產(chǎn)過程中使用,在生產(chǎn)工藝過程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。本實驗參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。實驗方法:樣品處理方法,取0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗2份。對照品溶液的制備,根據(jù)用戶實際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,實驗中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標(biāo)樣。上海自動氣相色譜儀批發(fā)哪家好?虹口區(qū)自動氣相色譜儀技術(shù)支持
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進(jìn)樣器:進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進(jìn)樣器還必須將其汽化,因此采用微機(jī)對進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式,共有五種進(jìn)樣器可供選擇:1.填充柱進(jìn)樣器2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器5.六通閥氣體進(jìn)樣器。檢測器: 檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號轉(zhuǎn)化為物理信號( 電信號) 。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機(jī)對檢測器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性, 共有五種檢測器可供選擇:1.氫火焰離子化檢測器(FID) 2.熱導(dǎo)檢測器(TCD) 3.電子捕獲檢測器(ECD) 4.氮磷檢測器(NPD) 5.火焰光度檢測器(FPD) 1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。虹口區(qū)自動氣相色譜儀技術(shù)支持色譜柱是氣相色譜分析儀的關(guān)鍵部分。
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時,許多有機(jī)物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇C3H6O、甲苯等有機(jī)溶劑,對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用C3H6O、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。氣相色譜儀可用于揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣器。①手動微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進(jìn)樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進(jìn)樣很難做到上面這兩點。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。氣相色譜儀設(shè)備和操作比較簡單儀器價格便宜。虹口區(qū)自動氣相色譜儀技術(shù)支持
氣相色譜儀具有效能高的優(yōu)點。虹口區(qū)自動氣相色譜儀技術(shù)支持
氣相色譜儀日常維護(hù):為保證氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時性,需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù)。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有C3H6O溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時,晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時更換;進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)行清洗,先用洗液清洗,然后用C3H6O溶液浸泡,再用電吹風(fēng)吹干備用,及時添加石英棉;若有損壞應(yīng)及時更換。虹口區(qū)自動氣相色譜儀技術(shù)支持
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