標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測量方法模式:認(rèn)定過程所用的定值測量方法應(yīng)在理論上和實踐上經(jīng)檢驗確認(rèn)是準(zhǔn)確可靠的方法。在開始定值測量之前,應(yīng)先研究測量方法、測量過程和樣品處理過程所固有和系統(tǒng)誤差和隨機誤差,如溶解、消化、分離、富集等過程中被測樣品的沾污和損失,測量過程中的基體效應(yīng)等,對測量儀器要定期進行校準(zhǔn),選用具有可溯源的基準(zhǔn)試劑,要有可行的質(zhì)量保證體系,以保證測量結(jié)果的溯源性。對于使用者來說,使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是使其測量結(jié)果具有溯源性的重要的工具,他們甚至可以在給二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)(QCM)賦值的過程中,通過參照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)向下擴展溯源比較鏈。認(rèn)定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。江蘇化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理:當(dāng)使用高準(zhǔn)確度的一定測量方法或權(quán)利測量方法(現(xiàn)一般稱為基準(zhǔn)測量方法)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行定值測量時,測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對每個操作者的一組單獨測量結(jié)果,在技術(shù)上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗I臨界值)或狄克遜(DiKon)法(狄克遜檢驗臨界值)從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。對兩個(或兩個以上)操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗是否有明顯性差異。若檢驗結(jié)果認(rèn)為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗結(jié)果認(rèn)為有明顯性差.異,應(yīng)檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進行測定。蘇州藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是實物形式的計量標(biāo)準(zhǔn)。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過對表示整批物質(zhì)的樣品進行測量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。當(dāng)物質(zhì)與特制的器件結(jié)合時,例如,已知三相點的物質(zhì)裝入三相點瓶、已知光密度的玻璃組裝成透射濾光片、尺寸均勻的球狀顆粒安放在顯微鏡載片上,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性有時可方便和可靠地確定。上述這些器件也可以認(rèn)為是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)符合中國計量規(guī)范JJF 1001-1998((通用計量術(shù)語及定義》中給出的"國家測量標(biāo)準(zhǔn)"的定義。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由于不能和已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)或出于其他原因,其特性不能按嚴(yán)格規(guī)定的物理和化學(xué)測量方法確定。這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì),如疫苗,世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國際單位。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性:準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。(1)準(zhǔn)確性;通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中會同時給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計量的不確定度,不確定度的來源包括稱量、儀器、均勻性、穩(wěn)定性、不同實驗室之間以及不同方法所產(chǎn)生的不確定度均需計算在內(nèi)。(2)均勻性;均勻性是物質(zhì)的某些特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。計量方法的精密度即標(biāo)準(zhǔn)偏差可以用來衡量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性,精密度受取樣量的影響,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對給定的取樣量而言的,均勻性檢驗的小取樣量一般都會在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出。(3)穩(wěn)定性;穩(wěn)定性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在指定的環(huán)境條件和時間內(nèi),其特性值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。準(zhǔn)確性;通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中會同時給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計量的不確定度。
特性值的影響參數(shù)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測量時,必須關(guān)注特性值的影響參數(shù)。測量操作人員必須通過實驗確定各種操作條件對特性值及其不確定度的影響大小,即確定影響因素的數(shù)值,可以用數(shù)值表示或數(shù)值因子表示。例如,標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管熔點儀用的熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其毛細(xì)管熔點及其不確定度受升溫速率的影響。定值測量時要給出不同升溫速率下的熔點及其不確定度。特性值的影響函數(shù)有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值可能受測量環(huán)境條件的影響。影響函數(shù)就是其特性量值與影響量(溫度、濕度、壓力等因子)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)表達式。例如:pH-A/y+N+C丁+D丁。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時必須確定其影響函數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。蘇州藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄
需要冷藏或冷凍保存的品種,短時間短距離的冰盒運輸對特性不會造成影響。江蘇化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
認(rèn)定的特性值須附有不確定度。因為沒有不確定度的測量結(jié)果不是一個完整的結(jié)果,所以認(rèn)定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。由于認(rèn)定證書是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要技術(shù)證明和使用者的重要信息來源,因此,可以認(rèn)為它是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要組成部分。為使研制(生產(chǎn))認(rèn)定機構(gòu)與使用者之間的這種信息傳遞方式更加有效,認(rèn)定者發(fā)布的信息能夠滿足使用者的要求,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(ISO/REMCO)制訂了有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的定義和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的指南ISO指南31。注2是對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備(生產(chǎn))方式、定值測量原理和要求進行了一個簡單的陳述,關(guān)于這些方面的更具體的描述和要求可以參考相關(guān)指南。江蘇化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
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