影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過細(xì)時(shí),比表面積增大,表面活性也會(huì)增大,吸濕和污染的機(jī)會(huì)也會(huì)增加。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。為得出這一期限,研制者在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中必須要進(jìn)行穩(wěn)定性考察,量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。中國(guó)規(guī)定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性一般應(yīng)大于1年。所分發(fā)的藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)項(xiàng)目的檢測(cè)用。溫州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
認(rèn)定的特性值須附有不確定度。因?yàn)闆]有不確定度的測(cè)量結(jié)果不是一個(gè)完整的結(jié)果,所以認(rèn)定特性值必須都附有給定置信水平下的測(cè)量不確定度。由于認(rèn)定證書是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要技術(shù)證明和使用者的重要信息來源,因此,可以認(rèn)為它是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要組成部分。為使研制(生產(chǎn))認(rèn)定機(jī)構(gòu)與使用者之間的這種信息傳遞方式更加有效,認(rèn)定者發(fā)布的信息能夠滿足使用者的要求,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)(ISO/REMCO)制訂了有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的定義和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的指南ISO指南31。注2是對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備(生產(chǎn))方式、定值測(cè)量原理和要求進(jìn)行了一個(gè)簡(jiǎn)單的陳述,關(guān)于這些方面的更具體的描述和要求可以參考相關(guān)指南。常州食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)這個(gè)術(shù)語常被誤用作表示非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
定義和復(fù)現(xiàn)約定標(biāo)度:如今,國(guó)際單位制并不能涵蓋所有的工程特性量,有些工程特性量的單位需要特別約定。為了方便地實(shí)現(xiàn)實(shí)際測(cè)量,一般通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立其約定標(biāo)度,并在國(guó)際建議或者標(biāo)準(zhǔn)文件上說明給定的值。全球認(rèn)可的用于復(fù)現(xiàn)約定標(biāo)度固定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在國(guó)際上具有普遍的一致性。這種約定標(biāo)度的復(fù)現(xiàn)與傳遞主要依賴于復(fù)現(xiàn)標(biāo)度固定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測(cè)量方法或測(cè)量過程的技術(shù)規(guī)范。在工程量的測(cè)量中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用不只是復(fù)現(xiàn)約定的標(biāo)度,而且還可以用于測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)或者用作實(shí)際樣品測(cè)量時(shí)的工作標(biāo)準(zhǔn)。約定標(biāo)度的實(shí)例很多,在此只舉幾例說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)中的一個(gè)特殊類別,須附有符合一定要求的認(rèn)定證書。根據(jù)以上定義,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RMS)的子集,即,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)可以是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs),也可以是非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但是,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)這個(gè)術(shù)語常被誤用作表示非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。認(rèn)定證書中給出的認(rèn)定特性值(certifled property value)具有溯源性,因?yàn)?,該值是通過建立了溯源性的嚴(yán)格測(cè)量程序測(cè)定的,所以保證了認(rèn)定值溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該值的測(cè)量單位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過對(duì)表示整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測(cè)量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。當(dāng)物質(zhì)與特制的器件結(jié)合時(shí),例如,已知三相點(diǎn)的物質(zhì)裝入三相點(diǎn)瓶、已知光密度的玻璃組裝成透射濾光片、尺寸均勻的球狀顆粒安放在顯微鏡載片上,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性有時(shí)可方便和可靠地確定。上述這些器件也可以認(rèn)為是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)符合中國(guó)計(jì)量規(guī)范JJF 1001-1998((通用計(jì)量術(shù)語及定義》中給出的"國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)"的定義。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由于不能和已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)或出于其他原因,其特性不能按嚴(yán)格規(guī)定的物理和化學(xué)測(cè)量方法確定。這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì),如疫苗,世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國(guó)際單位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于較低要求的日常分析測(cè)量。安徽國(guó)家食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
現(xiàn)行的sI單位制并不能覆蓋所有分析測(cè)量。溫州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
如前所述,如今,國(guó)際計(jì)量會(huì)/物質(zhì)的量咨詢會(huì)(CIPM/CcQM)發(fā)布的定義如下:"基準(zhǔn)測(cè)量方法是一種具有高計(jì)量學(xué)品質(zhì)的測(cè)量方法,其操作可以被完全地描述和理解,終不確定度可以用sI單位表述,測(cè)量結(jié)果不依賴被測(cè)量的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。解釋性注釋:①基準(zhǔn)測(cè)量方法也要求在(直接)被測(cè)量對(duì)象與(間接)目標(biāo)被測(cè)量對(duì)象之間建立不包含任何有意義的經(jīng)驗(yàn)修正因子的方程式。②對(duì)于物質(zhì)的量的測(cè)量,如果要成為基準(zhǔn)的,必須使用一種對(duì)規(guī)定物質(zhì)來說是特定的方法,以及依賴于其他物質(zhì)或基體的所有參數(shù)值或修正值已知或可用近似不確定度計(jì)算。在化學(xué)成分量測(cè)量方面,國(guó)際物質(zhì)的量咨詢會(huì)(CCQM)認(rèn)為重要的分析測(cè)量方法有:同位素稀釋質(zhì)譜測(cè)定法(IDMS);重量測(cè)定法;滴定法;冰點(diǎn)下降法;電量(庫侖)法。另外,2013年提出可作為潛在基準(zhǔn)測(cè)量方法的還有:腔衰蕩光譜法(Cavity Ring Down Spectrometry),儀器中子活化分析(INAA--Instrumental Neutron ActiVation Analysls)。溫州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
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