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實驗室間比對研究:這是一個普遍使用的概念,是由多家實驗室對給定樣品各自單獨(dú)地開展一個或多個量的系列測量活動。有時,也被稱為“循環(huán)檢驗”、“合作研究計劃“或“協(xié)作分析研究”。這種“研究”除了用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測試的應(yīng)用領(lǐng)域里,實驗室間比對(合作)研究(實驗室協(xié)商一致的方法)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測量較常用的方法,特別是那些采用自然基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在采用這種方式為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時,認(rèn)定機(jī)構(gòu)必須首先找到一組有資質(zhì)的實驗室,這些實驗室在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物類似分析材料領(lǐng)域有專業(yè)的測量經(jīng)驗。其次,如果可能的話,認(rèn)定機(jī)構(gòu)還要鼓勵這些參與實驗室間比對(合作)研究的實驗室盡可能多地采用單獨(dú)的分析方法。這些測量方法應(yīng)該不只在操作細(xì)節(jié)上有所不同,而且應(yīng)該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負(fù)偏差的未知潛在系統(tǒng)誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優(yōu)點(diǎn)在于,當(dāng)有10~18個參與實驗室時,通過技術(shù)評審可以識別測量結(jié)果中的異常值并剔除處理。選擇、購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮特性量的種類及定值方法。常州食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件有:認(rèn)定量值準(zhǔn)確:量值準(zhǔn)確可靠是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要特征之一,是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有準(zhǔn)確的或嚴(yán)格定義的認(rèn)定值(亦稱標(biāo)準(zhǔn)值)。正是由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有認(rèn)定的參考值,參考值的準(zhǔn)確度高且具有規(guī)定的不確定度,因而才能夠成為計量學(xué)溯源鏈的重要單元,用于測量儀器的校準(zhǔn)或檢定、測量方法的評價或確認(rèn),以及測量審核與能力驗證等量值傳遞或溯源有關(guān)的活動。從這個意義上來說,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有資質(zhì)的實驗室,由具有一定資質(zhì)和經(jīng)驗的操作人員,用準(zhǔn)確可靠的測量方法進(jìn)行定值測量。當(dāng)以某種測量方法來對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測量時,認(rèn)定值是對被認(rèn)定特性量之值的較佳估計,認(rèn)定值與真值的偏離不超過定值測量的不確定度。中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用:濁度單位。
依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類型及其潛在用途,定值測量實驗室的能力以及所用測量方法的品質(zhì),可以選擇下列方法模式進(jìn)行定值測量。單個的實驗室可以使用單獨(dú)的測量方法表征單一成分的純物質(zhì),如純殺蟲劑的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或要求重量法制備需分析的溶液。這種情況下,較好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經(jīng)充分確認(rèn)的分析測量方法,如果結(jié)果在總不確定度范圍內(nèi)一致,就可以認(rèn)為所使用的任一方法都沒有偏差。這時可以認(rèn)為平均值是真值的可靠估計。例如,同時使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲劑進(jìn)行認(rèn)定定值測量。在這種情況下,相對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)期用途,所用的方法應(yīng)該具有較小的測量不確定度。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。例如,校準(zhǔn)粘度計用的水、量熱法中作為熱容量校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石、化學(xué)分析校準(zhǔn)用的溶液。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑沒有必然的聯(lián)系。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是高純的化學(xué)試劑(但高純試劑不一定就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還要看是否符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征以及是否有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)證書),也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標(biāo)準(zhǔn)溶液),甚至可以是一些天然樣品按照一定的方法制備的具有復(fù)雜成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(比如臨床分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工業(yè)上不同品質(zhì)的樣品)。影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:濕度因素。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼應(yīng)滿足以下基本條件的要求。從理論上講,如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒有明顯差異,則該物質(zhì)的該特性是均勻的。這樣,均勻性的實際概念就包括物質(zhì)本身的特性和所用的測量方法的精密度(標(biāo)準(zhǔn)偏差)和樣品的大?。▽嶒炄恿?等。在許多情況下,測量方法可能達(dá)到的精密度與取樣量有關(guān),因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對給定的取樣量而言。通常,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中都要給出均勻性檢驗時的取樣量,作為使用時的較小取樣量。影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過細(xì)時,比表面積增大,表面活性也會增大,吸濕和污染的機(jī)會也會增加。成為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個重要前提就是在發(fā)放的每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元中都隨附一份證書。寧波食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。常州食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用:濁度單位:在國際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的標(biāo)準(zhǔn)(ISO7027)中定義了濁度的單位。單位的復(fù)現(xiàn)依賴于。formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度是400FAU或FNU,通過稀釋這一標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得一系列的標(biāo)度固定點(diǎn),以滿足不同濁度樣品的測定要求。如果所用儀器測量的是衰減光,所復(fù)現(xiàn)的則是formazine衰減濁度單位(FAU);若測量的是漫射光,復(fù)現(xiàn)的則是formazine散射濁度單位(FNU)。煤的燒結(jié)力:煤的燒結(jié)力是硬煤分級的重要技術(shù)指標(biāo),Roga測試法已在世界范圍內(nèi)得到各國普遍地采用。Roga測試方法是基于一個有確定的物理性質(zhì)和化學(xué)成分的無煙煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用規(guī)定的測試設(shè)備與程序?qū)⒈粶y樣品與無煙煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合、燒結(jié),由燒結(jié)的剩余物來計算Roga指數(shù),從而實現(xiàn)煤的燒結(jié)力的量度。國際實用溫標(biāo)和國際實用鹽標(biāo)也是類似的約定標(biāo)度。常州食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)
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