標準物質(zhì)使用中的常見問題:有證標準物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?有證標準物質(zhì)的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不完整,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標準物質(zhì)基體組成,判斷標準物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。標準物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?標準物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標準物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如5年)的標準物質(zhì),研制單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標準物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標準物質(zhì),需自行承擔責任。標準物質(zhì)具有特性量值的均勻性。安徽食品檢驗標準物質(zhì)分類
標準物質(zhì)的必備條件有:量值穩(wěn)定:標準物質(zhì)在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,其特性量值應保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為標準物質(zhì)的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的標準物質(zhì)在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。為得出這一期限,研制者在研制標準物質(zhì)過程中必須要進行穩(wěn)定性考察,量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來制備標準物質(zhì)。中國規(guī)定一級標準物質(zhì)的穩(wěn)定性一般應大于1年。影響標準物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫度、濕度等物理因素,還可能有溶解、分解、化合等化學因素及細菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應該表現(xiàn)在:固體物質(zhì)不風化、不分解、不氧化;液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀、發(fā)霉;氣體和液體物質(zhì)對容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等。寧波國家食品標準物質(zhì)有哪幾種標準物質(zhì)的特殊作用:濁度單位。
比較典型的有國際實驗室認可合作組織(ILAC)的分類,它將標準物質(zhì)的特性分為五大類:⑴化學成分類:標準物質(zhì),純的化合物或是有表示性的基體樣品,天然的或添加(被)分析物的(如,用作農(nóng)藥殘留分析的添加了殺蟲劑的動物脂肪),以一種或多種化學或物理化學特性值表征。⑵生物和臨床特性類:與目錄A相似的標準物質(zhì),但以一種或多種生化或臨床特性值表征,如酶活性。⑶物理特性類:以一種或多種物理特性值表征的標準物質(zhì),如熔點、粘性和密度。⑷工程特性類:以一種或多種工程特性值表征的標準物質(zhì),如硬度、拉伸強度和表面特性。⑸其他特性。這些類別又被細分為三級子類,例如,在化學成分類中,以微量錳、硅、銅、鎳和鉻含量表征的鋁合金,列于化學成分一金屬一有色金屬一鋁合金的子類中。
標準物質(zhì)是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標準物質(zhì)起碼應滿足以下基本條件的要求。從理論上講,如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒有明顯差異,則該物質(zhì)的該特性是均勻的。這樣,均勻性的實際概念就包括物質(zhì)本身的特性和所用的測量方法的精密度(標準偏差)和樣品的大小(實驗取樣量)等。在許多情況下,測量方法可能達到的精密度與取樣量有關,因此,標準物質(zhì)的均勻性是對給定的取樣量而言。通常,標準物質(zhì)證書中都要給出均勻性檢驗時的取樣量,作為使用時的較小取樣量。影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學形態(tài)和結構狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過細時,比表面積增大,表面活性也會增大,吸濕和污染的機會也會增加。標準物質(zhì)的必備條件有:認定量值準確。
標準物質(zhì)的特點與性質(zhì):標準物質(zhì)作為質(zhì)控標樣。若標準物質(zhì)的分析結果與標準值一致,表明分析測定過程處于質(zhì)量控制之中,從而說明未知樣品的測定結果是可靠的。標準物質(zhì)還可用于分析化學質(zhì)量保證工作。分析質(zhì)量保證責任人可以用標準物質(zhì)考核、評價化驗人員和整個分析實驗室的工作質(zhì)量。具體作法是:用標準物質(zhì)做質(zhì)量控制圖,長期監(jiān)視測量過程是否處于控制之中。使用標準物質(zhì)應注意:(1)選用標準物質(zhì)時,標準物質(zhì)的基體組成與被測試樣接近。這樣可以消除基體效應引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測試樣的基體組成相近的標準物質(zhì),也可以選用與被測組分含量相當?shù)钠渌w的標準物質(zhì)。(2)要注意標準物質(zhì)有效期。許多標準物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時應檢查生產(chǎn)日期和有效期,當然由于保存不當,而使標準物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。(3)標準物質(zhì)的化學成分應盡可能地與被測樣品相同。(4)標準物質(zhì)一般應存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應嚴格按照標準物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則,可能由于物理、化學和生物等作用的影響,使得標準物質(zhì)發(fā)生變化,引起標準物質(zhì)失效。標準物質(zhì)可以是按照一定的比例配制的混合物。杭州化學藥品檢驗標準物質(zhì)供應單位
在標準物質(zhì)研制過程中應優(yōu)先選擇重量法進行化學成分的定值測量。安徽食品檢驗標準物質(zhì)分類
從一種或多種考慮作為基準測量標準的純化合物出發(fā),像物理測量一樣來為分析化學構架測量溯源層級是可行的。這樣測量標準的例子有:①電子,其他化合物可通過電化學分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過質(zhì)譜、Raoult’s定律測量或低密度氣體體積測量等方法與其相聯(lián);③高純元素或化合物,其他化合物可通過電化學法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標準物質(zhì)。許多物質(zhì)可在基準和工作(分析)標準之間充當中間體的角色。如同應用于計量學其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應用于分析化學中。如果測量結果的溯源性在儀器、材料量度和所用標準物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學分析測量結果的質(zhì)量將會很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計算時使用的相對原子質(zhì)量值(以前稱“原子重量”,即原子量);分析測量工作者應記錄所用原子量的出處或來源。安徽食品檢驗標準物質(zhì)分類
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