標準物質(RM)referencematerial(RM):是一種已經確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質或材料,作為分析測量行業(yè)中的“量具",在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質或材料特性值和考核分析人員的操作技術水平,以及在生產過程中產品的質量控制等領域起著不可或缺的作用。從定義可以看出標準物質具有三個明顯特點:(1)具有特性量值的準確性、均勻性、穩(wěn)定性;(2)量值具有傳遞性;(3)實物形式的計量標準。穩(wěn)定性是指標準物質在指定的環(huán)境條件和時間內,其特性值保持在規(guī)定的范圍內的能力。標準物質也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標準溶液)。安徽藥品標準物質原料申報
標準物質證書中的具體的要求:證書正文內容:認定值和不確定度認定值和不確定度應以列表形式給出。提供的不確定度應指明來源,擴展不確定度要注明包含因子,標準不確定度要注明測量組數和重復測量次數。如需要給出未認定值、參考值或信息值,應加注釋,避免與認定值混淆。均勻性和穩(wěn)定性檢驗簡要描述抽樣方法、抽樣數、均勻性檢驗方法和檢驗結果,給出使用的較小取樣量。簡要描述在規(guī)定的保存條件下.穩(wěn)定性考查的結果,給出有效期。特性量值的測量方法明確給出定值測量方法,當被確定的特性量值較多時,應列表分別表示。當使用幾種方法對標準物質認定時,應加以說明。當幾個實驗室或單獨的分析人員共同為標準物質定值時,應列出所使用的方法,并在附件中列出聯(lián)合定值的實驗室名稱和分析人員名單。徐州國家化妝品標準物質供應單位影響標準物質穩(wěn)定性的因素可以有:濕度因素。
采用實驗室間比對研究這種方式進行定值測量時,在估算較終認定值的測量不確定度方面有一定的困難。這使得一些計量學家將該方法稱為產生不可溯源的“一致值”的方法。因此,如今計量界還在做進一步的研究工作,改進適用于此種方式的統(tǒng)計工具。另一方面,國際上一些有名的計量學研究機構也比較了金屬合金有證標準物質研制領域一系列實驗室間合作定值測量的結果與采用基準測量方法、同位素稀釋質譜法測量的結果,比較的結果顯示這兩類方法的測量結果之間沒有本質矛盾。①特性值的影響參數對標準物質定值測量時,必須關注特性值的影響參數。測量操作人員必須通過實驗確定各種操作條件對特性值及其不確定度的影響大小,即確定影響因素的數值,可以用數值表示或數值因子表示。例如,標準毛細管熔點儀用的熔點標準物質,其毛細管熔點及其不確定度受升溫速率的影響。定值測量時要給出不同升溫速率下的熔點及其不確定度。②特性值的影響函數有些標準物質的特性值可能受測量環(huán)境條件的影響。影響函數就是其特性量值與影響量之間關系的數學表達式。例如:pH—A/y+N+C丁+D丁。因此,標準物質定值時必須確定其影響函數。
標準物質的分類:按化學組分分類:單一組分標準物質:純化學物質(元素或化合物)或純度、濃度、熔點、融化焓值、黏度、紫外可見吸光度、閃點等已準確定值的純化學物質。主要用于分析儀器的校準,在絕大多數分析測試中起著重要的作用。對所用標準物質的選擇可根據該物質的可獲得性、費用、適用性和測量所要求的不確定度等多種因素來決定?;w標準物質:通常是包含被分析物的真實樣品,他們以自然形式存在于自然環(huán)境中?;w標準物質較好能夠包含與測試樣品相似的被分析物,并準確定值,在食品分析中,有奶粉、茶葉等基體標準物質。依據不確定度報告的可靠性和驗證結果進行分級分類。
標準物質是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標準物質起碼應滿足以下基本條件的要求。材質均勻:從理論上講,如果物質的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒有明顯差異,則該物質的該特性是均勻的。但是,完全均勻的物質是不存在的,物質內部和單元之問或多或少會存在有不均勻性,在貯存過程中,也會發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,因而,均勻是相對的,而不均勻是肯定的。如果物質的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實驗檢測出來,或檢測出來的差異很小且相對于測量準確度要求來說是可以忽略的,則該物質的該特性就可以視為“均勻”的。均勻性就是與“物質的一種或多種特性相關的具有相同結構或組成的狀態(tài)”。由于標準物質的特殊功能和用途,因而對其均勻性具有很高的要求。然而,物質各部分之間特性量值是否存在差異,必須用實驗方法才能確定。因此,所謂均勻性是指物質各部分之間特性量值的不能用實驗方法“準確地”檢測出來。標準物質具有特性量值的均勻性。安徽化學藥品檢驗標準物質
包裝標簽和說明書上均有說明。安徽藥品標準物質原料申報
當使用高準確度的肯定測量方法對標準物質進行定值測量時,測量數據可按如下程序處理:對每個操作者的一組單獨測量結果,在技術上說明可疑值的產生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。對兩個(或兩個以上)操作者測定數據的平均值和標準偏差分別檢驗是否有明顯性差異。若檢驗結果認為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數據合并給出總平均值和標準偏差。若檢驗結果認為有明顯性差.異,應檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進行測定。當采用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠測量方法進行定值測量時。測量數據處理與使用高準確度的肯定測量方法大致相同。若檢驗結果認為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標準偏差的平方和除以方法個數,然后開方求出標準偏差。安徽藥品標準物質原料申報
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