凍干是利用溶液經(jīng)冷凍凍結(jié)在低溫低壓的條件下,從凍結(jié)狀態(tài)不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接升華,去除掉水分完成干燥的一個(gè)過(guò)程,可以使凍干后的*品保持原有的理化性質(zhì)和*物活性,且其有效成分損失很少。凍干后的產(chǎn)品由于自身的疏松結(jié)構(gòu),可以遇水復(fù)溶,具有含水量極低的特性,可以長(zhǎng)期保存。根據(jù)2010新版GMP要求,產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及關(guān)鍵設(shè)施、設(shè)備應(yīng)當(dāng)按照驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證,而凍干機(jī)的性能則會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量,如產(chǎn)品的性狀、水分等。對(duì)凍干機(jī)的相關(guān)功能進(jìn)行確認(rèn),可以確保凍干機(jī)能夠按照既定的凍干工藝進(jìn)行運(yùn)行,保證*品凍干過(guò)程的穩(wěn)定性,使制成的凍干粉針劑能有效地防止水溶液不穩(wěn)定造成*物的降解,冷凍干燥后其真空狀態(tài)能有效消除氧氣對(duì)*品的氧化作用,從而改善*品的貯藏穩(wěn)定性。01凍干機(jī)箱體結(jié)構(gòu)和內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機(jī)箱底結(jié)構(gòu)組成凍干機(jī)的箱體結(jié)構(gòu)一般由以下結(jié)構(gòu)組成:箱體、箱門(mén)、隔板、冷阱和主閥。凍干機(jī)內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機(jī)的內(nèi)部系統(tǒng)由液壓系統(tǒng)、氣動(dòng)系統(tǒng)、熱媒循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、通氣系統(tǒng)、CIP系統(tǒng)、SIP系統(tǒng)、排水及水環(huán)泵干燥系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。(1)液壓系統(tǒng):用于箱門(mén)、隔板和主閥等液壓控制和運(yùn)動(dòng)。(2)氣動(dòng)系統(tǒng):包括一系列啟動(dòng)閥門(mén)。。真空冷凍干燥機(jī)的安全防護(hù)裝置周全,過(guò)載保護(hù)、漏電保護(hù)等功能確保操作過(guò)程安全無(wú)虞。西藏有機(jī)溶劑凍干機(jī)品牌
冷凍干燥機(jī)簡(jiǎn)介冷凍干燥機(jī)是將含水物品預(yù)先凍結(jié),然后將其水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種技術(shù)方法。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于長(zhǎng)期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)并保持原有的生化特性。真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,且規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。二、冷凍干燥機(jī)基本結(jié)構(gòu)冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。制冷系統(tǒng)是凍干機(jī)的**重要的組成部分,被稱(chēng)為“凍干機(jī)的心臟”。其制冷系統(tǒng)主要由以下部件組成:壓縮機(jī),制冷劑,油分離器,水冷凝器,干燥過(guò)濾器,中間冷卻器,視液鏡,電磁閥,手閥(頂蓋閥),膨脹閥,蒸發(fā)器(板式交換器,后箱冷凝盤(pán)管),汽液分離器,回氣過(guò)濾器,壓力表,壓力控制繼電器,CPCE(能量調(diào)節(jié)器),安全閥,制冷管道等貴州立式鐘罩型真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐該干燥機(jī)的透明視窗方便操作人員隨時(shí)觀察物料干燥狀態(tài),以便及時(shí)調(diào)整相關(guān)參數(shù)。
冷凍干燥機(jī)制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為***。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié)。
真空冷凍干燥機(jī)工作原理編輯開(kāi)機(jī)后將物料投入物料箱內(nèi)進(jìn)行冷凍.物料的冷凍過(guò)程,一方面是真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時(shí)把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié),達(dá)到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對(duì)物料加熱干燥,通過(guò)抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達(dá)到物料冷凍干燥要求。冷凍干燥是指通過(guò)升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過(guò)程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經(jīng)過(guò)液態(tài),從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱(chēng)作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱(chēng)作凍干。傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮,破壞細(xì)胞。在冰凍干燥過(guò)程中樣品的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞,因?yàn)楣腆w成份被在其位置上的堅(jiān)冰支持著。在冰升華時(shí),它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。在實(shí)驗(yàn)室中,凍干有很多不同的用途,它在許多生物化學(xué)與制*應(yīng)用中是不可缺少的。它被用來(lái)獲得可長(zhǎng)時(shí)期保存的生物材料,例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與*品,除長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定性以外,還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此,凍干被用于準(zhǔn)備用做結(jié)構(gòu)研究(例如電鏡研究)的**樣品。冷凍干燥也應(yīng)用于化學(xué)分析中。真空冷凍干燥機(jī)的干燥倉(cāng)密封性良好,有效防止外界空氣進(jìn)入,保障真空環(huán)境穩(wěn)定以利干燥進(jìn)程。
溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20℃。當(dāng)制冷端打開(kāi),瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過(guò)加熱板慢慢升到-20℃。電加熱熱的比較快,造成驟冷驟熱,一般對(duì)溫度敏感的物料會(huì)造成融化或者塌縮等現(xiàn)象。有些*物甚至是失活。所以我建議一般對(duì)溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機(jī)。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機(jī)跟電加熱相比,除了造價(jià)稍微貴一點(diǎn)點(diǎn)。性能完勝!硅油為介質(zhì)的凍干機(jī),制冷制熱都非??煽?。溫度可以控制在1℃以?xún)?nèi)。不會(huì)對(duì)物料造成傷害。真正的凍干機(jī)就應(yīng)該以硅油為傳熱介質(zhì)的!生產(chǎn)型凍干機(jī)。生產(chǎn)型凍干機(jī)造價(jià)比較昂貴,使用成本比較高。一般大企業(yè)采用。凍干室的選擇凍干室種類(lèi)用途特點(diǎn)適用性功能1壓蓋托盤(pán)凍干室各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶3個(gè)凍干盤(pán),氣動(dòng)壓蓋原動(dòng)壓蓋,樣品升溫和冷卻可調(diào)可用于6,12和18升凍干機(jī)2常用凍干室凍干室:燒瓶?jī)龈?,某些西林瓶和安瓿瓶?jī)龈墒遥?2,16,18接口或透明塊體盤(pán)凍干室:小體積或大體積容器凍干室可用于6,12和18升凍干機(jī)3多通道凍干室多通管:小型凍干燒瓶,西林瓶和安瓿瓶多通管:12。真空冷凍干燥機(jī)的加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)巧妙,在升華階段提供適宜熱量,加速冰轉(zhuǎn)化為水蒸氣的過(guò)程。西藏中試凍干機(jī)配置
其預(yù)凍溫度可精確設(shè)定,針對(duì)不同物料的共晶點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)整,確保預(yù)凍效果達(dá)到較好狀態(tài)。西藏有機(jī)溶劑凍干機(jī)品牌
產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩(wěn)定。這個(gè)可以通過(guò)監(jiān)測(cè)到板層和樣品的溫度曲線及數(shù)值進(jìn)行判斷。這個(gè)適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監(jiān)測(cè)樣品的溫度,而樣品溫度的監(jiān)測(cè)儀表可能會(huì)有一定的誤差,選擇的溫度傳感器的類(lèi)型不一樣,可能也會(huì)有偏差。因此也要保溫一段時(shí)間,也是大概判斷。3、干燥箱內(nèi)的壓力和冷阱內(nèi)的壓力接近,切兩者之間的差值基本維持不變。因?yàn)殡S著升華的結(jié)束,其中可升華出來(lái)的水蒸氣減少,因此干燥箱內(nèi)的壓力基本很低,和冷阱內(nèi)的壓力趨于平衡。這種適合凍干機(jī)的密封性能好的,而且是箱阱分離式的凍干機(jī)。西藏有機(jī)溶劑凍干機(jī)品牌