三、冷凍干燥機(jī)工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機(jī)吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。四、冷凍干燥機(jī)選型指南1、凍干面積凍干機(jī)型號中的數(shù)字**該型號凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。真空冷凍干燥機(jī)的真空泄漏檢測功能可及時(shí)發(fā)現(xiàn)密封問題,保障干燥機(jī)正常穩(wěn)定的工作環(huán)境。四川方倉凍干機(jī)型號
真空凍干機(jī)的特點(diǎn):1.許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。2.在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。3.由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。4.干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。5、在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的性狀。6.由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。7.干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。8.避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表冷凍干燥機(jī)面遷移所攜帶的無機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。9.因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。黑龍江凍干機(jī)廠家真空冷凍干燥機(jī)的密封件采用品質(zhì)好的材料,耐磨損、耐腐蝕,有效保證干燥倉的密封性能。
上海繼譜冷凍干燥機(jī)廠家方倉原位自動(dòng)干燥:-方倉原位真空冷凍干燥機(jī),預(yù)凍、干燥在原位進(jìn)行,減少繁瑣操作,減少物料污染風(fēng)險(xiǎn),實(shí)現(xiàn)了凍干過程的自動(dòng)化。-支持安瓿瓶、西林瓶、玻璃燒瓶、血漿瓶或盤的凍干,包括普通型和壓蓋型,壓蓋型的活動(dòng)板層支持西林瓶壓蓋保存。雙倉硅油加熱:-凍干室與冷阱腔體分離設(shè)計(jì),達(dá)到藥品級中試機(jī)標(biāo)準(zhǔn),提高了捕水效率與能力。-以硅油為循環(huán)介質(zhì),控溫精度高,擱板溫差≤1℃,升溫曲線更穩(wěn)定,均一度更好,確保干燥效果均勻;擱板預(yù)凍溫度可調(diào)可控,適用摸索、中試和生產(chǎn)等不同階段。進(jìn)口品牌壓縮機(jī):-進(jìn)口品牌壓縮機(jī)制冷迅速,冷阱溫度更低,捕冰能力強(qiáng),兼具穩(wěn)定、節(jié)能、噪音低及使用壽命長的優(yōu)勢。搭載物聯(lián)網(wǎng)模塊:-配置物聯(lián)模塊,連Wi-Fi實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)功能,手機(jī)APP實(shí)時(shí)監(jiān)控凍干機(jī)運(yùn)行狀態(tài),隨時(shí)掌握設(shè)備情況,提升管理便捷性。
并啟動(dòng)溫度驗(yàn)證系統(tǒng)記錄凍干機(jī)內(nèi)溫度變化。(4)在進(jìn)行在線蒸汽**測試的同時(shí)進(jìn)行生物挑戰(zhàn)性測試,用10支濕熱**生物指示劑放置于板層中間,**完成后,取出,按說明書條件放置培養(yǎng)箱進(jìn)行培養(yǎng),另取1支不經(jīng)過**的指示劑作為陽性對照。見圖1、圖2。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)**過程所有溫度探頭溫度應(yīng)大于121℃。(2)所有探頭當(dāng)中,小F0值應(yīng)大于12。(3)**所需時(shí)間與**曲線時(shí)間應(yīng)一致。(4)陽性對照應(yīng)呈陽性,經(jīng)過**的生物指示劑經(jīng)培養(yǎng)后應(yīng)為陰性。在線**測試功能與生物挑戰(zhàn)性測試結(jié)果如表7所示。由表7可以看出,**過程符合溫度均大于121℃的要求,各探頭F0值均大于12,且生物指示劑全部為陰性,可達(dá)到可靠的**效果,凍干機(jī)**性能符合要求。04結(jié)論通過對真空冷凍干燥機(jī)性能確認(rèn)技術(shù)進(jìn)行測試和研究,證明一系認(rèn)方法有效,若在測試過程中出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不合格,需仔細(xì)查明原因,找出影響凍干機(jī)性能的具體原因,并再次進(jìn)行測試確認(rèn),必要時(shí)還可以進(jìn)行多次測試。真空冷凍干燥機(jī)的性能確認(rèn)方法和測試標(biāo)準(zhǔn)不止以上所述,可通過查找設(shè)備自身參數(shù)等因素進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,更換重要設(shè)備零件后需對真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行再次確認(rèn),以確保各重大變更不會(huì)對設(shè)備造成嚴(yán)重影響,確保生產(chǎn)出質(zhì)量合格的產(chǎn)品。采用真空冷凍干燥機(jī)對中藥提取物進(jìn)行干燥,可提高藥物純度,增強(qiáng)藥效且利于儲(chǔ)存運(yùn)輸。
4、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,行業(yè)內(nèi)的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。5、抽真空時(shí)間凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)*用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。7、控制系統(tǒng)凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此。該干燥機(jī)在制備新型材料的前驅(qū)體時(shí),可精確控制干燥過程,得到性能一致的前驅(qū)體產(chǎn)品。四川方倉凍干機(jī)型號
對于細(xì)胞培養(yǎng)物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可在溫和條件下操作,避免細(xì)胞結(jié)構(gòu)受損和功能喪失。四川方倉凍干機(jī)型號
不會(huì)影響其它設(shè)備的正常運(yùn)行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多,因此設(shè)備利用率低,生產(chǎn)效率也不高。連續(xù)式凍干設(shè)備近年來,國內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,簡化了人工操作和管理,其主要缺點(diǎn)是成本高?,F(xiàn)狀與展望隨著GMP認(rèn)證的結(jié)束,國產(chǎn)的醫(yī)*用凍干設(shè)備進(jìn)入了現(xiàn)代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定,可實(shí)現(xiàn)在線清洗(CIP)或蒸汽消毒**(SIP),各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿足生物制品和*品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下,國外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國內(nèi)多,配套設(shè)備齊全,節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致,連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能,常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備,例如噴霧凍干設(shè)備。在未來,如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時(shí)間,節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。選擇凍干機(jī)主機(jī)的選擇根據(jù)凍干機(jī)的用途選型:1.實(shí)驗(yàn)室型。2.中試型。四川方倉凍干機(jī)型號