結(jié)論：本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動(dòng)相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的，前處理簡單，結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高，分析時(shí)間較短，為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動(dòng)相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測波長，后續(xù)檢測用保留時(shí)間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下：實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測器；varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機(jī)。材料中間體報(bào)價(jià)，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東技術(shù)材料中間體銷售公司
例如具有3、4、5或6個(gè)成環(huán)原子。術(shù)語“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團(tuán)。除非另有指示，該雜環(huán)通常為含有1至3個(gè)自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個(gè)雜原子)的3至7元環(huán)?！半s環(huán)烷基”的非限制性實(shí)例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1，3-二氧戊環(huán)基(1，3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán)，其具有6-14個(gè)碳原子，推薦具有6-12個(gè)碳原子，更推薦具有6個(gè)碳原子。非取代的芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“雜芳基”是指5-12個(gè)環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán)，具有5、6、7、8、9、10、11或12個(gè)環(huán)原子，其中含有1、2、3或4個(gè)選自n、o、s的環(huán)原子，其余環(huán)原子為c，且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。南通品質(zhì)材料中間體批發(fā)價(jià)材料中間體價(jià)格是多少？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
反應(yīng)液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到淺褐色液體(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。實(shí)施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，冰水浴冷卻，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(，)，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常溫?cái)嚢?天，體系再置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，過濾，所得固體置于2l水中打漿，再次過濾并用23l水洗滌，干燥后得到產(chǎn)物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實(shí)施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后，體系升溫至30℃并在此溫度下反應(yīng)24h。
例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烷基，本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴，其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個(gè)碳原子，或具有2-約10個(gè)碳原子，更推薦2-約6個(gè)碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型，并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)烯基”是指碳數(shù)較少的烯基，例如其具有2-約8個(gè)碳原子，推薦2-約6個(gè)碳原子，或2-約4個(gè)碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch＝ch2)、1-丙烯基(-ch2ch＝ch2)、異丙烯基(-c(ch3)＝ch2)、丁烯基和1，3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí)，例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烯基，本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴。材料中間體價(jià)格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
總分析時(shí)間為25min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，均＞，總分析時(shí)間為15min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，達(dá)不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測波長為325nm，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進(jìn)行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用保留時(shí)間定性(見附圖8)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)如下公式計(jì)算出實(shí)際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學(xué)驗(yàn)證對更終確定的檢測方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗(yàn)證?！?平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。材料中間體質(zhì)量怎么樣？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫定制材料中間體銷售電話
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本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù)：反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器，通過對容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置，實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品，用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器，例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等；材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應(yīng)釜，現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般，使得反應(yīng)不夠充分，所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體，所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩，所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔，所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部，且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件，且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)，所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管，所述導(dǎo)料管穿過圓臺(tái)部。山東技術(shù)材料中間體銷售公司
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