反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到淺褐色液體(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，冰水浴冷卻，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(，)，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常溫攪拌3天，體系再置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，過濾，所得固體置于2l水中打漿，再次過濾并用23l水洗滌，干燥后得到產物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后，體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。材料中間體服務怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。淮安黏膜劑材料中間體銷售電話
具體實施方式以下結合實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步地詳細介紹，需要說明的是，實施例只用于進一步解釋本發(fā)明內容，方便本技術領域技術人員理解，并不限制本發(fā)明的保護范圍，相關人員對本發(fā)明顯而易見的改變，仍然在本發(fā)明要求的保護范圍之內。在下列實施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學純產品。在下列實施例中，使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產)，采用液相色譜定量測試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1：硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的純度m2：芳基三唑啉酮的分子量實施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時。宿遷技術材料中間體報價材料中間體型號，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2、向反應體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低，從源頭上降低了酸性廢水的產量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應的選擇性高，特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用，提高了產品純度；4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低，生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集，反應溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時間，又能控制高溫帶來的副反應，保證產品純度，降低了工業(yè)化生產的安全風險；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時，可對待硝化的原料進一步進行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應的脫水值，有利于產品中氧化雜質的控制；6、本發(fā)明反應過程簡單，使用設備常規(guī)，生產安全性高，投料風險低，適合工業(yè)化規(guī)?；茝V。附圖說明圖1為實施例1產品的核磁共振氫譜圖；圖2為實施例1產品的高效液相圖譜；圖3為對比例1產品的高效液相圖譜；圖4為對比例2產品的高效液相圖譜。
推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應溫度；例如升高反應溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。材料中間體生產廠家在哪里？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，平行實驗6份，結果見下表：編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好?！訕嘶厥辗Q取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品，每個加標點進行3平行實驗，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計算出實際含量，根據(jù)以下回收率公式計算回收率，結果見下表：結果，三個濃度點的加標回收率在％～％之間，回收率良好?；厥章视嬎愎剑菏街校簆——回收率，％c1——加標樣測定值，％c2——試樣本底測定值，％c3——加標量，％3.線性與范圍稱取標準樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線，得到相關系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關系。。材料中間體價格表，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通品質材料中間體批發(fā)價
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當前，世界經濟復蘇步伐艱難緩慢，全球市場需求總體偏弱，國際原油和大宗原料價格低迷，能源發(fā)展呈現(xiàn)新的特征。從戰(zhàn)略需求看，發(fā)展光引發(fā)劑是必然選擇。如今，工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?；ぴ霞爱a品（除?；罚?，水處理劑、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進出口業(yè)務，光固化領域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。行業(yè)紛紛走向規(guī)?；?、智能化的道路。加上我國的產業(yè)政策，從環(huán)保的角度、從安全的角度，也要求生產方式從以前傳統(tǒng)的單體設備的生產，變成自動化、清潔化的生產裝置。過去“企業(yè)擴大=廠房面積擴大+生產設備增加”的簡單思維已然過時。如何讓新廠房比舊廠房更“好”而不只是更“大”，如何提升企業(yè)的生產“質量和效率”而不但是擴大生產“規(guī)?！保蔀榱爽F(xiàn)代工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?；ぴ霞爱a品（除?；罚幚韯?、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進出口業(yè)務，光固化領域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。企業(yè)的重要課題。目前，我國精細化工率在48%左右，與發(fā)達地區(qū)存在較大的差距，整個銷售行業(yè)處于成長期，還有很大的發(fā)展空間?；窗拆つ┎牧现虚g體銷售電話
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