2-氨基-3-硝基甲苯供應企業(yè)

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻姆磻獪囟?、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結果進行了對比，得出以下幾個方面的數據。溫度對酰化反應的產率的影響比較大，因為是以冰酷酸為酰化劑的，該酰化反應是可逆的，為了提高產率，我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。2-氨基-3-硝基甲苯供應企業(yè)

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產物烘干，保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產物烘干，保留約14.5g粗產物。2-甲基-6-硝基苯胺采購2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%，純度為97%。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產物進行處理，并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測，其相關值為：熔點為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環(huán)上的CH數量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數值相比，在其成分合格控制范圍內。

影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻囊蛩赜泻芏啵乎；噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等，酰化是用的?；瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺；瘎靡宜狒鲺；瘎┎坏a率高，而且得到的?；锏募兌雀撸梢圆挥弥亟Y晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購頭，用乙酸酐做?；瘎┻M行院化反應。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物。

目標2-甲基-6-硝基苯胺產物的紅外光譜表征結果與2-甲基-6-硝基苯胺結構一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產物和目標產物進行紅外光譜表征。中間產物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產物里有苯環(huán)結構存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產物的紅外光譜表征結果與鄰硝基乙酰苯胺結構一致目標產物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。外觀與性狀：紅色-棕色固體。2-甲基-6-硝基苯胺供貨價格

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C。2-氨基-3-硝基甲苯供應企業(yè)

改進方法工藝穩(wěn)定，硝化反應溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g，經鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。2-氨基-3-硝基甲苯供應企業(yè)

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