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實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室,室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵,銨鹽類(lèi)化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行,因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng),納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。無(wú)氨水的制備實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí),應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無(wú)氨水空白值低,但二次加工制取無(wú)氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹(shù)脂交換柱制得新鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定,空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。反應(yīng)條件的控制,影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)完全;5—15℃時(shí)吸光度無(wú)改變,但顯色不完全,溫度為30℃時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。,溶液顯色不完全,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響。 容易揮發(fā)、盛濃氨水的試劑瓶瓶口常有白霧產(chǎn)生,久置后溶液質(zhì)量減小,濃度變小。重慶工業(yè)氨水新報(bào)價(jià)
如氧化鋁Al2O3是兩性氧化物III.兩性氧化物兩性氧化物是指既可以與酸反應(yīng)生成相應(yīng)價(jià)態(tài)的鹽和水,又可以與堿反應(yīng)生成相應(yīng)價(jià)態(tài)的鹽和水的氧化物。例如:Al2O3、PbO、ZnO等IV.不成鹽氧化物與兩性氧化物完全相對(duì)地,不成鹽氧化物是指既不可以與酸反應(yīng)生成相應(yīng)價(jià)態(tài)的鹽和水,又不可以與堿反應(yīng)生成相應(yīng)價(jià)態(tài)的鹽和水的氧化物。例如:CO、NO、NO2等②酸酸是指在水溶液中電離時(shí)產(chǎn)生的陽(yáng)離子都是是氫離子的化合物??梢宰鱿率龇诸?lèi):I.按酸的強(qiáng)弱分●強(qiáng)酸:硫酸H2SO4、硝酸HNO3、高氯酸HClO4、氫氯酸HCl、氫溴酸HBr、氫碘酸HI等(上述為六大無(wú)機(jī)強(qiáng)酸)●弱酸:氫氟酸HF、碳酸H2CO3、乙酸CH3COOH等II.按電離出的氫離子個(gè)數(shù)分●一元酸:氫溴酸HBr、氫氯酸HCl、氫溴酸HBr、氫碘酸HI、硝酸HNO3等●二元酸:硫酸H2SO4、亞硫酸H2SO3、碳酸H2CO3等●多元酸:磷酸H3PO4等③堿堿是指在水溶液中電離時(shí)產(chǎn)生的陰離子都是氫氧根離子的化合物。可以按堿的強(qiáng)弱做出下述分類(lèi):●強(qiáng)堿:氫氧化鉀KOH、氫氧化鈉NaOH、氫氧化鈣Ca(OH)2、氫氧化鋇Ba(OH)2等(上述為四大強(qiáng)堿)●弱堿:一水合氨NH3?H2O、氫氧化鐵Fe(OH)3等④鹽鹽是指金屬離子或銨根離子(NH4+)與酸根離子或非金屬離子結(jié)合的化合物。 無(wú)氨水危險(xiǎn)化學(xué)品名錄,氨含量小于10%的氨溶液不屬于危險(xiǎn)化學(xué)品,因此認(rèn)為其火災(zāi)危險(xiǎn)類(lèi)別為戊類(lèi)。
罐體安裝雷達(dá)液位計(jì),出入口采用氣動(dòng)閥控制,雷達(dá)液位顯示和出口入口使用DCS在中控室控制,時(shí)刻監(jiān)控氨水流速和罐體液位。,完善預(yù)防措施,加強(qiáng)巡回檢查、日常監(jiān)控,做到早發(fā)現(xiàn)、早報(bào)告、早處置,杜絕氨水泄漏事故發(fā)生。進(jìn)行氨水儲(chǔ)罐安全實(shí)時(shí)監(jiān)控,落實(shí)氨水泵運(yùn)行設(shè)備檢查和維護(hù)保養(yǎng),嚴(yán)格控制現(xiàn)場(chǎng)各項(xiàng)作業(yè),定期對(duì)氨水儲(chǔ)罐設(shè)備的防雷接地、靜電接地檢查,氨水泵運(yùn)行經(jīng)常檢查電流及運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的聲音,氨水泵應(yīng)發(fā)沉重、有負(fù)荷聲音。對(duì)輸送管線沖蝕檢測(cè),法蘭密封面、閥門(mén)導(dǎo)淋、安全附件、管線連接部位檢查,法蘭管道連接處安裝靜電跨接,及時(shí)消除隱患。。由于揮發(fā)出的氨氣與罐體中空氣形成性混合氣,遇到明火即發(fā)生。因此在灌裝時(shí)采用小流量、低揚(yáng)程的自吸泵,降低流速;灌裝過(guò)程中罐體中的混合氣體由罐體上部排風(fēng)管與尾氣總管相連接,開(kāi)啟,將罐體揮發(fā)的氨氣及時(shí)引入尾氣噴淋系統(tǒng)進(jìn)行處理,既有效降低氨水罐內(nèi)部混合濃度,又減少氨氣外排對(duì)環(huán)境的影響。對(duì)于氨水槽車(chē)和桶裝容器,檢查導(dǎo)電性是否良好,操作人員必須穿著防靜電工作服,做好個(gè)體防護(hù)措施,確認(rèn)靜電導(dǎo)出接好,無(wú)誤后開(kāi)始灌裝,灌裝結(jié)束靜止5分鐘后方可拆除靜電導(dǎo)出設(shè)施。。完善氨水泄漏應(yīng)急預(yù)案和現(xiàn)場(chǎng)處置方案。
全面罩內(nèi)保持負(fù)壓,在大氣壓作用下全面罩應(yīng)向人體面部移動(dòng),感覺(jué)呼吸困難,證明全面罩和呼氣閥有良好的氣密性。H、空氣瓶的固定是否牢固,它和減壓器連接是否牢固、氣密。背帶、腰帶是否完好,有無(wú)斷裂處等。佩戴使用A、佩戴時(shí),先將快速接頭斷開(kāi)(以防在佩戴時(shí)損壞全面罩),然后將背托在人體背部(空氣瓶開(kāi)關(guān)在下方),根據(jù)身材調(diào)節(jié)好肩帶、腰帶并系緊,以合身、牢靠、舒適為宜。B、把全面罩上的長(zhǎng)系帶套在脖子上,使用前全面罩置于胸前,以便隨時(shí)佩戴,然后將快速接頭接好。C、將供給閥的轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于關(guān)閉位置,打開(kāi)空氣瓶開(kāi)關(guān)。D、戴好全面罩(可不用系帶)進(jìn)行2~3次深呼吸,應(yīng)感覺(jué)舒暢。屏氣或呼氣時(shí),供給閥應(yīng)停止供氣,無(wú)“咝咝”的響聲。用手按壓供給閥的杠桿,檢查其開(kāi)啟或關(guān)閉是否靈活。一切正常時(shí),將全面罩系帶收緊,收緊程序以既要保證氣密又感覺(jué)舒適、無(wú)明顯的壓痛為宜。E、撤離現(xiàn)場(chǎng)到達(dá)安全處所后,將全面罩系帶卡子松開(kāi),摘下全面罩。F、關(guān)閉氣瓶開(kāi)關(guān),打開(kāi)供給閥,拔開(kāi)快速接頭,從身上卸下呼吸器。此外,事故處理時(shí)要注意:1.在處理氨水泄露事故時(shí),當(dāng)班運(yùn)行應(yīng)適當(dāng)降低NOx排放數(shù)據(jù),并調(diào)節(jié)各爐氨水用量,必要時(shí)鍋爐須減負(fù)荷處理。氨分子狀態(tài)存在水中 ,只有一部分以氨的水合物(NH3.H2O)和極少量NH4OH存在。
采用氨水高溫壓力反應(yīng),那時(shí)候經(jīng)驗(yàn)少,文獻(xiàn)看的也少,調(diào)研相似結(jié)構(gòu)文獻(xiàn)基本也是氨水反應(yīng)。但是還是想嘗試非氨水為氮源,同時(shí)不想采用Buchwald反應(yīng),因?yàn)橐媾R鈀殘留、無(wú)水無(wú)氧、成本高等問(wèn)題。于是嘗試了一些理論上推測(cè)可行的氨源。甲酸銨為溶劑的高溫(120℃)熔融反應(yīng),有60%產(chǎn)品,不能完全轉(zhuǎn)化,雜質(zhì)很多。BocNH2在叔丁醇鈉條件下反應(yīng),沒(méi)得到目標(biāo)物或者目標(biāo)物很少,因?yàn)闆](méi)有帶Boc的定位物質(zhì)。還買(mǎi)了氨基鈉,小心翼翼地做反應(yīng),監(jiān)測(cè)后發(fā)現(xiàn),一點(diǎn)也沒(méi)反應(yīng)。也是從那才知道,氨基鈉無(wú)親核性,屬于強(qiáng)堿類(lèi)。繞了一大圈,沒(méi)有得到理想結(jié)果,還是回歸氨水條件。困難小壓力釜就一個(gè),優(yōu)化的工作安排很重要,需要提前累積中間體,每天一鍋反應(yīng)或者兩鍋反應(yīng),必須提前布局設(shè)備受限的反應(yīng)。條件優(yōu)化:嘗試氨氣的甲醇溶液,雜質(zhì)2含量高(過(guò)度胺化雜質(zhì)),還有一個(gè)雜質(zhì)含量高,推測(cè)是甲氧基和2-氯嘧啶發(fā)生了SNAr反應(yīng)的雜質(zhì),沒(méi)有鑒定。嘗試氨氣的THF溶液,雜質(zhì)2含量高,沒(méi)有氨氣甲醇溶液條件的雜質(zhì)。嘗試單純的氨水,反應(yīng)很慢,原料剩余多,因?yàn)榈孜锊蝗芙?。加有機(jī)溶劑提高反應(yīng)速率,評(píng)估了GMP部分用到的溶劑。遵循溶劑種類(lèi)越少越好原則,嘗試添加DMF,產(chǎn)生雜質(zhì)。 廢水中的氨和銨(氮),凱氏氮(有機(jī)氮)和總氮(亞硝酸鹽-、硝酸鹽-N)由于廢水不同成分而相互關(guān)聯(lián)。無(wú)氨水
防護(hù):戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡;穿工作服;現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水;工作后,淋浴更衣。重慶工業(yè)氨水新報(bào)價(jià)
氨水已被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、國(guó)防等各個(gè)領(lǐng)域,但由于氨是一種無(wú)色透明且具有刺激性氣味的氣體,有催淚性和腐蝕性,氨極易溶于水,同時(shí)釋放出大量的熱,當(dāng)其泄漏,會(huì)造成嚴(yán)重大氣污染。1危害氨水易分解放出氨氣,氨與空氣混合到一定濃度時(shí),遇明火能引起因而,氨水儲(chǔ)罐作為中高度危險(xiǎn)源,被嚴(yán)格監(jiān)控管理。非貴金屬加氫催化劑中試裝置以裂解汽油二段加氫催化劑為基準(zhǔn)進(jìn)行設(shè)計(jì),包括載體制備、催化劑制備、成品包裝等負(fù)載型非貴金屬加氫催化劑的全套生產(chǎn)工序,均使用大量氨水作為浸漬液,氨水化工水儲(chǔ)罐V-110(3)安裝在一樓氨水輸送房間(15㎡)。按照危險(xiǎn)化學(xué)品管理要求?,F(xiàn)場(chǎng)安裝了氨水泄漏報(bào)警系統(tǒng)、可燃?xì)怏w有毒氣體探頭、報(bào)警器聯(lián)動(dòng)現(xiàn)場(chǎng)排風(fēng)系統(tǒng)、擴(kuò)音對(duì)講系統(tǒng)、現(xiàn)場(chǎng)聲光報(bào)警和中控室聲光報(bào)警、區(qū)域消防報(bào)警系統(tǒng)、噴淋系統(tǒng)、穩(wěn)壓消防給水系統(tǒng)、兼職消防隊(duì)伍。嚴(yán)格制定了《石油化工研究院危險(xiǎn)源辨識(shí)、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)和控制措施管理規(guī)定》,《石化院安全檢查管理規(guī)定》,《氨水泄漏應(yīng)急處置專(zhuān)項(xiàng)預(yù)案》等,建立中高度危險(xiǎn)源管理檔案,加強(qiáng)氨水使用和儲(chǔ)存管理,落實(shí)氨水泄漏專(zhuān)項(xiàng)應(yīng)急處置預(yù)案,嚴(yán)防氨水泄漏造成的危害。,氨水儲(chǔ)罐V-110(3)安裝在一樓氨水輸送房間。 重慶工業(yè)氨水新報(bào)價(jià)
彭州市華聯(lián)機(jī)電化工有限公司致力于化工,以科技創(chuàng)新實(shí)現(xiàn)高品質(zhì)管理的追求。華聯(lián)機(jī)電深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提供高品質(zhì)的消毒水,五金配件,低壓閥門(mén),消防器材。華聯(lián)機(jī)電不斷開(kāi)拓創(chuàng)新,追求出色,以技術(shù)為先導(dǎo),以產(chǎn)品為平臺(tái),以應(yīng)用為重點(diǎn),以服務(wù)為保證,不斷為客戶創(chuàng)造更高價(jià)值,提供更優(yōu)服務(wù)。華聯(lián)機(jī)電始終關(guān)注化工市場(chǎng),以敏銳的市場(chǎng)洞察力,實(shí)現(xiàn)與客戶的成長(zhǎng)共贏。